[发明专利]自结合碳化硅耐火材料的一种烧结方法

说明书

技术领域

本发明涉及自结合碳化硅耐火材料的一种烧结方法，尤其是涉及用可燃气体窑炉来烧结自结合碳化硅耐火材料的一种方法，属于耐火材料制备技术领域。

背景技术：

自结合碳化硅耐火材料具有优良的抗熔碱侵蚀、抗渣侵蚀、抗热震等性能，使用寿命长，因此，广泛用于高炉、铝电解槽、窑具等领域。

自结合碳化硅耐火材料属于非氧化物耐火材料，易氧化，因此，上述耐火材料在烧结过程中必须是非氧化烧结气氛。目前有关上述耐火材料的烧结方法，主要有真空烧结和气氛保护烧结法。如，在美国专利号为7226561中报道在烧结碳化硅试样时使用了惰性气氛保护烧结法。

自结合碳化硅材料主要是指用Si和C或者SiO₂和C反应在1300℃至1600℃烧结而成的材料。温度因素对产品质量影响很大，坯体在1400℃以下烧成时，C或者C、Si或者C、Si、SiO₂残余量相对较多，产品性能指标较差；坯体在1400℃以上烧成时，C、Si或者C、Si、SiO₂残余量相对较少，产品性能指标明显改善。

目前，有少数厂家采用燃料烧结自结合碳化硅材料，但是采用该方法炉膛温度较低，一般不超过1400℃，产品质量相对较差，炉内气氛控制水平也较低。本发明就是通过严格控制炉内气氛来提高炉内烧结温度，改善产品性能。

发明内容

本发明的目的是提出自结合碳化硅耐火材料的一种烧结方法。

本发明的烧结方法为：把自结合碳化硅坯体装入匣钵中并且密封匣钵；坯体和匣钵之间用石墨填充，在可燃气体窑内进行烧结；向可燃气体窑内通入O₂ 与可燃气体的混合物，用流量计控制O₂与可燃气体之间的比例；在1450~1650℃温度下，保温5~10小时烧结自结合碳化硅耐火材料；控制O₂与可燃气体的混合气体中，O₂与纯天然气摩尔比值在1.96至1.85范围内。

所述烧结方法主要用O₂ 与可燃气体的比例控制可燃气体窑内的气氛，O₂与可燃气体之间的比例是通过控制燃烧产物中CO/CO₂的比（摩尔比）及H₂/H₂O比（摩尔比）实现的；其中，⑴ CO/CO₂摩尔比与温度T的关系满足：                                                ；此关系式给出了O₂分压为1Pa时，CO₂的分压、CO的分压、温度T三者之间的关系。根据关系式，，可以得出在O₂分压为1Pa时，不同温度下， CO/CO₂的摩尔比。O₂分压为1Pa时，当温度等于1650℃时，CO/CO₂的比等于0.21。表明，随着温度的升高，CO/CO₂的比增大，那么，当温度小于1650℃时，CO/CO₂的比小于0.21。因此，当温度小于1650℃，CO/CO₂的比为0.21时，炉内的O₂必然小于1Pa，此时炉内的碳化硅处于稳定状态。如果估计炉内的温度在1600~1650℃内波动，那么根据上述规律，确定1650℃时的CO/CO₂的比即可，即CO/CO₂的比为0.21；如果估计炉内的温度在1550~1600℃内波动，那么根据上述规律，确定1600℃时CO/CO₂的比即可，即CO/CO₂的比为0.13。当温度大于1650℃时，CO/CO₂的比过大，导致气体燃烧效率较低，甚至炉内的温度很难达到，所以此方法只考虑1650℃及以下温度时的情况。⑵ H₂/H₂O的摩尔比为0.050, H₂/H₂O的摩尔比与温度T的关系满足：；此关系式是O₂分压为1Pa时，H₂O蒸汽的分压、H₂的分压、温度T三者之间的关系。根据关系式， 可以得出在O₂分压为1Pa时，在温度T时，H₂/H₂O的摩尔比。O₂分压为1Pa时，当温度等于1650℃时，H₂/H₂O的摩尔比为0.050。表明，随着温度的升高，H₂/H₂O的比增大，那么，当温度小于1650℃时，H₂/H₂O的比小于0.050。因此，当温度小于1650℃，H₂/H₂O的比为0.050时，炉内的O₂必然小于1Pa，此时炉内的碳化硅处于稳定状态。关于H₂/H₂O的比调整方法同上。