[发明专利]包含环己醇和环己酮的混合物的制备方法

权利要求书

1.一种制备环己酮和环己醇的混合物的连续方法，所述方法包括：

a)在氧化段，在不存在含过渡金属的催化剂的情况下，在含氧气体的存在下氧化环己烷来形成被氧化的反应混合物；

b)在冷却段冷却被氧化的反应混合物，

c)在分解段分解被氧化的反应混合物来形成被分解的反应混合物，这在低于130℃的温度下，在含过渡金属的催化剂和苛性碱水溶液的存在下进行；以及

d)在回收段从被分解的反应混合物中回收环己烷；

其特征在于：步骤b)包括

i)在低于氧化段的压力下运行的一个或多个分馏柱中蒸发环己烷，而没有外部热量的输入，并将一部分如此蒸发的环己烷返回至氧化段；以及

ii)在一个或多个间接热交换器中冷却反应混合物。

2.根据权利要求1的方法，其中在步骤b)i)返回到氧化段的那部分环己烷包括至多2wt％的非环己烷的化合物。

3.根据权利要求1或2的方法，其中返回到氧化段的那部分环己烷是被氧化的反应混合物中存在的环己烷的10wt％至40wt％。

4.根据权利要求1至3中任意一项的方法，其中所述氧化段在0.8MPa至1.5MPa的压力下运行。

5.根据权利要求1至4中任意一项的方法，其中所述一个或多个分馏柱在0至0.6MPa的压力下运行。

6.根据权利要求5的方法，其中所述一个或多个分馏柱在0.03MPa至0.2MPa的压力下运行。

7.根据权利要求5或6的方法，其中所述一个或多个分馏柱在0.05MPa至0.15MPa的压力下运行。

8.根据权利要求1至7中任意一项的方法，其中至少一个分馏柱具有至少2个理论塔盘。

9.根据权利要求1至8中任意一项的方法，其中离开分解段的被分解的反应混合物的一部分被再循环至冷却段的(一个或多个)间接热交换器。

10.根据权利要求1至9中任意一项的方法，其中返回到氧化段的那部分环己烷在被返回到氧化段之前首先通过供有来自氧化段的尾气的热交换器。

11.根据权利要求1至10中任意一项的方法，其中被氧化的反应混合物通过工艺内热交换器被用来加热被分解的反应混合物。

12.适合于执行权利要求1至10中任意一项方法的装置，所述装置包括：

a)氧化段；

b)冷却段；

c)分解段；以及

d)环己烷回收段；

其特征在于所述冷却段包括i)没有外部热量输入的一个或多个分馏柱；以及ii)一个或多个间接热交换器。

13.根据权利要求12的装置，其中所述分解段还进一步包括循环回路，所述循环回路被构造为将离开分解段的被分解的反应混合物循环回至冷却段的间接热交换器。

14.根据权利要求12或13中任意一项的装置，其中所述冷却段包括没有外部热量输入并且具有至少2个理论塔盘的至少一个分馏柱；后跟一个或多个间接热交换器。

15.根据权利要求11至14中任意一项的装置，其中环己烷回收段包括一连串的蒸馏柱，所述一连串的蒸馏柱是集成的以使得第一蒸馏柱的顶部物流被用作第二蒸馏柱的热源。