[发明专利]Mo-W靶材及其制造方法有效
| 申请号: | 201280044707.1 | 申请日: | 2012-09-13 |
| 公开(公告)号: | CN103797153B | 公开(公告)日: | 2016-11-23 |
| 发明(设计)人: | 松本博;马文平;新田纯一;清田淳也;武井应树;坂本纯一 | 申请(专利权)人: | 株式会社爱发科 |
| 主分类号: | C23C14/34 | 分类号: | C23C14/34;B22F1/00;B22F3/15;C22C27/04 |
| 代理公司: | 北京华夏正合知识产权代理事务所(普通合伙) 11017 | 代理人: | 韩登营;栗涛 |
| 地址: | 日本神*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | mo 及其 制造 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种由钼-钨类烧结体形成的溅射用Mo(钼)-W(钨)靶材及其制造方法。
背景技术
近年来,将钼-钨(Mo-W)合金作为平板显示器(FPD)、太阳能电池、半导体元件等的电极或配线用材料使用。该合金能够通过溅射法形成,并且作为溅射用靶材,钼-钨类烧结体被广泛使用。由烧结体形成的溅射用靶材,需要相对密度较高,且结晶粒微小均匀。
例如,在下述的专利文献1中记载有钨含有比例为重量的30~70%的Mo-W合金靶材的制造方法。这里,将钼粉末和钨粉末的混合粉末挤压成型且烧结后,以所规定的温度实施压延处理以提高其相对密度。
专利文献1:日本发明专利公开公报特开平9-3635号
然而,虽然将烧结体进行压延处理能够提高其相对密度,但会导致在烧结体上呈现源于压延方向的特有的结晶方位。因此,在溅射时,使靶材的飞散方向不会各向同性,从而导致在基板上溅射膜的膜厚分布不均匀,以至于产生成品率低下的问题。
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种不需进行压延处理就能够提高相对密度的Mo-W靶材及其制造方法。
发明内容
为了达到上述目的,本发明的一个实施方式的Mo-W靶材的制造方法包含将钼粉末在1100℃以上1300℃以下的温度下进行脱氧处理。在经过脱氧处理的所述钼粉末上混合钨粉末。将所述钼粉末和所述钨粉末的混合粉末以所规定的温度进行加压烧结。
本发明的一个实施方式的Mo-W靶材由含有钼粉末和钨粉末的混合粉末的烧结体形成。
由该钼及钨的组成比例加权平均的上述面方位的各含有比例,相对于钼及钨的(110)、(200)、(211)、(220)、(310)、(321)的各面方位的X射线衍射强度的总和,都在25%以下。
附图说明
图1是说明本发明的一实施方式的Mo-W靶材的制造方法的工艺流程图;
图2是表示本发明的一实施方式的Mo-W靶材的XRD(X-ray diffraction,X射线衍射)的试验结果的图表;
图3是表示本发明的一实施方式的Mo-W靶材的SEM(Scanning Electron Microscope,扫描电子显微镜)成像及WDX(Wavelength Dispersive X-ray spectroscopy,X射线波谱仪)成像的图。
【附图标记说明】
ST1:Mo粉末造粒工序;ST2:Mo粉末脱氧处理工序;ST3:Mo造粒粉破碎工序;ST4:W粉末混合工序;ST5:加压烧结工序;ST6:机械加工工序。
具体实施方式
本发明的一个实施方式的Mo-W靶材的制造方法包含将钼粉末在1100℃以上1300℃以下的温度下进行脱氧处理。
在经过脱氧处理的所述钼粉末上混合钨粉末。
将所述钼粉末和所述钨粉末的混合粉末以所规定的温度进行加压烧结。
在上述制造方法中,通过将钼粉末在上述温度下进行脱氧处理,能够降低钼粉末中的含氧量。由此,能够抑制烧结时的空洞(气孔)的产生,从而促进烧结体的高密度化。因此,根据上述制造方法,由于能够不通过实施压延处理就能够实现烧结体的高密度化,从而能够实现溅射成膜时的膜厚的均匀性。
钼粉末的脱氧处理,典型地,在减压或氢气环境下进行。处理温度在不足1100℃的情况下,不会获得充分的脱氧效果。另一方面,处理温度超出1300℃时,钼结晶生长,而呈现使结晶粒径变大的倾向。由于结晶粒径变大时会诱发溅射时的异常放电,因此并不好。因此,钼粉末的脱氧处理温度为1100℃以上1300℃以下。
上述钼粉末可在脱氧处理前,以所规定的尺寸造粒。在这种情况下,该钼粉末的造粒粉被脱氧处理。
由此,使一次粒子间的空洞变小,从而能够提高烧结后的相对密度。
上述造粒粉也可以在脱氧处理后,以所规定的尺寸破碎。
在上述温度下经过脱氧处理的造粒粉,在局部烧结时,粒子尺寸会变大,从而,直接烧结不会得到所期望的相对密度。因此,通过破碎脱氧处理的造粒粉,能够稳定地制作具有所期望相对密度的烧结体。
上述钼粉末和上述钨粉末的混合粉末,例如通过HIP(热等静压)法或真空热压法等的加压烧结法烧结。
由此,能够制作出高密度的烧结体。
将上述混合粉末通过HIP法烧结时的烧结温度,例如为1200℃以上1500℃以下。
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