[发明专利]硅酸镓镧压电晶体的制造方法及其制品

权利要求书

1.一种硅酸镓镧压电晶体的制造方法，所述方法采用坩埚提拉法生长晶体，其特征在于，在接种工序中，将原料加热至熔化并在高于熔化温度80℃～140℃下保温使熔体稳定，并将籽晶在高于熔化温度10℃～30℃下接触熔体；

旋转籽晶并开始提拉生长晶体，其中，在缩颈工序中，控制提拉高度为3～6mm并使生长出的晶体直径为Φ4～6mm；在扩肩工序中，控制提拉高度为20～40mm并使晶体的直径从Φ4～6mm扩大到Φ75～85mm；在等径工序中，控制提拉高度为75～85mm并使晶体直径控制在Φ75～85mm；收尾工序，控制提拉高度为20～30mm并使晶体直径从Φ80±2mm缩小到Φ18～22mm；以及

在原位退火工序中，提拉晶体使晶体脱离熔体后保持位置不变并旋转晶体、以10～30℃/h的速率使熔体温度降至1200～1400 ℃，保持10～30h后以10～30℃/h的速率降至室温。

2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，晶体生长气氛为氮气与氧气的混合气体，其中氧气与氮气的体积比为0.5～3%。

3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，坩埚直径为Φ130mm×130mm～Φ150mm×150mm，坩埚底呈圆弧状。

4.根据权利要求1至3任一项所述的制造方法，其特征在于，坩埚内径向温度梯度范围是3～10℃/cm，轴向温度梯度范围是10～50℃/cm。

5.根据权利要求1至4任一项所述的制造方法，其特征在于，所述原料以纯度为99.99%的La元素、Ga元素、Si元素的化合物按照LGS晶体的化学计量比配制而成。

6.根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于所述原料的配制包括将纯度为99.99%的La元素、Ga元素、Si元素的化合物混合、压块，并将压块的原料在1000～1300℃马弗炉中烧结10～30h。

7.根据权利要求1至6任一项所述的制造方法，其特征在于，

控制晶体的旋转速度为18～30rpm，并且

在开始提拉生长时以0.5～3mm/h的速度提拉； 

在缩颈工序中升高提拉速度至3～5mm/h、并以接种温度为基准以1～5℃/h的速率将熔体温度升高4～8℃；

在护肩工序中使提拉速度降至0.5～2mm/h、并以0.5～3℃/h的速率降低熔体温度，直至晶体的直径扩大到Φ75～85mm；

在等径工序中保持提拉速度为0.5～2mm/h、并以-3～3℃/h的速率调节熔体温度使晶体直径控制在Φ75～85mm；

在收尾工序中再次升高提拉速度至3～5mm/h、并以1～3℃/h的升温速率升高熔体温度使晶体直径从Φ75～85mm缩小到约Φ18～22mm。

8.根据权利要求1至7任一项所述的制造方法，其特征在于，

在原位退火工序中，以40～80mm/min的提拉速度提拉晶体使晶体脱离熔体后保持位置不变，并以5～10rpm的旋转速度旋转晶体、以10～30℃/h的速率使熔体温度降至1200～1400℃，保持10～30h后以10～30℃/h的速率降至室温。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于在护肩工序中使所述旋转速度为27～25 rpm均匀降低至20～18rpm。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于在等径工序中使所述旋转速度为18～20 rpm均匀升高至23～25rpm，并在收尾工序中保持该23～25rpm的转速。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法制备的硅酸镓镧压电晶体。

12.根据权利要求11所述的硅酸镓镧压电晶体，其特征在于其尺寸大于Φ80mm×80mm。