[发明专利]固载贵金属的多孔二氧化硅微球的制备方法有效
| 申请号: | 201210591637.3 | 申请日: | 2012-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN103041872A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
| 发明(设计)人: | 王勇;陈江来;任连兵;腾超;江必旺;赵劲 | 申请(专利权)人: | 北京大学深圳研究生院 |
| 主分类号: | B01J35/08 | 分类号: | B01J35/08;B01J35/10;B01J23/52;B01J23/42;B01J23/44;B01J23/89 |
| 代理公司: | 深圳市深佳知识产权代理事务所(普通合伙) 44285 | 代理人: | 唐华明 |
| 地址: | 518055 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 贵金属 多孔 二氧化硅 制备 方法 | ||
1.一种固载贵金属的多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,包括:
A)将含有环氧基团的多孔高分子微球的甲苯分散液与油酸包裹的γ-Fe2O3的甲苯分散液混合、反应得到掺杂磁性纳米粒子的多孔高分子复合微球;
B)将步骤A)得到的掺杂磁性纳米粒子的多孔高分子复合微球分散于溶剂中,然后与胺类化合物混合、反应得到季胺功能化的磁性多孔高分子复合微球;
C)将步骤B)得到的季胺功能化的磁性多孔高分子复合微球与贵金属化合物在水中混合、反应得到固载贵金属前体的磁性多孔高分子复合微球;
D)将步骤C)得到的固载贵金属前体的磁性多孔高分子复合微球分散于溶剂中,然后与表面活性剂和正硅酸乙酯混合、反应得到二氧化硅复合的固载贵金属前体的磁性多孔高分子复合微球;
E)将步骤D)得到的二氧化硅复合的固载贵金属前体的磁性多孔高分子复合微球进行高温煅烧,得到固载贵金属的多孔二氧化硅微球。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含有环氧基团的多孔高分子微球的粒径为2μm~4μm,孔径为60nm~80nm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含有环氧基团的多孔高分子微球与所述油酸包裹的γ-Fe2O3的质量比为3:0.1~3。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述掺杂磁性纳米粒子的多孔高分子复合微球与所述胺类化合物的质量比为1:0.5~1.5。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述季胺功能化的磁性多孔高分子复合微球与所述贵金属化合物的质量比为1:0.02~0.20。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固载贵金属前体的磁性多孔高分子复合微球与所述表面活性剂和正硅酸乙酯的质量比为1:0.5~2:3~8。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述胺类化合物选自盐酸三甲胺和乙二胺中的任意一种或两种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述贵金属化合物选自氯金酸、氯铂酸和二氯化钯中的任意一种或几种;所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的任意一种或两种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含有环氧基团的多孔高分子微球的甲苯分散液中,所述含有环氧基团的多孔高分子微球的浓度为0.01g/mL~0.05g/mL;所述油酸包裹的γ-Fe2O3的甲苯分散液的浓度为0.002g/mL~0.04g/mL。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤B)和步骤D)中,所述溶剂独立的选自水、甲醇和乙醇中的任意一种或几种。
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