[发明专利]一种薄片状镧化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机粉体材料制备领域，涉及一种新的薄片状镧化合物及其制备方法。

背景技术

珠光颜料是一类具有珍珠般的柔和色泽的颜料，它是通过具有高折射率的金属氧化物（如氧化铁、氧化钛）涂敷薄片状基体（如云母片）而形成的。作为云母的替代物，目前已经合成出几种片状氧化物粉体，如薄片状氧化钛、薄片状氧化铝、薄片状氧化铁，和掺铝的片状氧化铁，它们都已经开发出来并陆续投放市场。

为达到更好的珠光效果，要求基体为均匀的薄片，同时有大的纵横尺寸比，并在薄片状态有好的耐热性和高的机械强度。然而，目前人工合成的能用于珠光颜料的基体品种并不多，把稀土元素引入基体中就更少，只有中国专利ZL200810003686.4提出了用熔盐法制备氧化钕基片，制备的氧化钕片在不同的光下呈现不同的颜色，在自然光下观测为紫红色， 在荧光灯下为浅蓝色，在白炽灯下为粉红色。

发明内容

本发明目的是提供一种薄片状镧化合物及其制备方法，增加用于珠光颜料的基体品种，拓展稀土的应用领域，它比常规氧化镧有更大的径厚比，光滑的表面，几乎完全无色，不容易形成孪晶和晶体团聚，具有良好的耐酸、耐碱及耐候性，制备工艺比较简单。

本发明技术方案：一种薄片状镧化合物，其中镧元素质量百分含量为66%～85.36%，氧质量百分含量为14.64%～24.2%，硫质量百分含量为0～9.8%。

薄片状镧化合物粒径为15μm—45μm，厚度小于1μm，纵横尺寸比，即粒径/厚度比大于20。

一种薄片状镧化合物的制备方法（第一种方法），包括以下步骤：将配比量的水加入反应器中，开始搅拌并将配比量的镧盐、矿化剂、磷化合物徐徐加入反应器中，搅拌并逐渐升温，能使镧盐、矿化剂、磷化合物完全溶解为适度，再继续搅拌并缓慢加入沉淀剂水溶液，边搅拌边滴加直至完成，得到悬浮体或凝胶，通过蒸发干燥该悬浮体及凝胶，然后用熔盐法在800—1400℃下处理干燥后的产物，从而得到一种固体产物，再对其进行水洗，过滤和干燥。

上述制备方法中包括的步骤更具体是：

将配比量的水加入反应器中，开始搅拌并将配比量的镧盐、矿化剂、磷化合物徐徐加入反应器中，搅拌并逐渐升温，能使镧盐、矿化剂、磷化合物完全溶解为适度，再继续搅拌并缓慢加入沉淀剂水溶液，边搅拌边滴加直至完成，得到悬浮体或凝胶，通过蒸发干燥该悬浮体及凝胶，然后将干燥后的产物在800—1400℃下热处理2～7小时，从而得到一种固体产物，再对其进行水洗，过滤和干燥。

所述的镧盐可以是各种镧盐，其中氯化镧和硝酸镧是优选的。沉淀剂水溶液是由碱或碱金属碳酸盐制得的，其量大致与上述水溶性镧盐的量相当。优选的碱为氢氧化钠和氢氧化钾，碱金属碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠。

所述的矿化剂为氯化钠、氯化钾中的一种或两种，矿化剂的摩尔量应是水溶性镧的2-6倍。磷化合物可以是磷酸、磷酸盐、缩合磷酸、和缩聚磷酸盐的水溶性化合物中的一种或多种，例中包括磷酸、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸铵，磷化合物的质量（以五氧化二磷计）为镧化合物的0.5～2%，磷化合物使晶体在加热熔盐处理期间形成薄片。

所述的悬浮体或溶胶，它含有水合氧化镧、矿化剂和磷化合物，它们均匀分散在水介质中，悬浮体或溶胶然后通过蒸发脱水并干燥。为了节省用于干燥的加热量，制备水溶液时应加热（60-90℃），并用尽可能少的水溶解，只要保证可以完全溶解溶质即可。完全脱水的产物在800-1400℃下热处理2～7小时。得到的产物用水洗涤以除去粘在其上的游离化合物。最后再过滤干燥。以这种方式可获得预期的薄片状镧化合物。

薄片状镧化合物的第二种制备方法，包括以下步骤：将配比量的水加入反应器中，开始搅拌并向水中同时滴加水溶性镧盐溶液和沉淀剂水溶液，由此形成悬浮体，继续搅拌并加入矿化剂和磷化合物的水溶液，得到混合水解产物的悬浮体或凝胶，通过蒸发干燥该悬浮体或凝胶，并用熔盐法在800—1400℃下处理干燥后的产物，从而得到一种固体产物，再对其进行水洗，过滤和干燥。

第二种制备方法中包括的步骤更具体是：将配比量的水加入反应器中，开始搅拌并向水中同时滴加水溶性镧盐溶液和沉淀剂水溶液，由此形成悬浮体，继续搅拌并加入矿化剂和磷化合物的水溶液，得到混合水解产物的悬浮体或凝胶，通过蒸发干燥该悬浮体或凝胶，然后将干燥后的产物在800—1400℃下热处理2～7小时，从而得到一种固体产物，再对其进行水洗，过滤和干燥。