[发明专利]一种薄片状镧化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210590886.0 申请日: 2012-12-31
公开(公告)号: CN103011242A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 钟盛文;王玉香;张骞 申请(专利权)人: 江西理工大学
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00
代理公司: 赣州凌云专利事务所 36116 代理人: 曾上
地址: 341000 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 薄片 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种薄片状镧化合物,其特征在于:其中镧元素质量百分含量为66%~85.36%,氧质量百分含量为14.64%~24.2%,硫质量百分含量为0~9.8%。

2.根据权利要求1所述的一种薄片状镧化合物,其特征在于:薄片状镧化合物粒径为15μm—45μm,厚度小于1μm,纵横尺寸比,即粒径/厚度比大于20。

3.一种薄片状镧化合物的制备方法,其特征在于:将配比量的水加入反应器中,开始搅拌并将配比量的镧盐、矿化剂、磷化合物徐徐加入反应器中,逐渐升温,能使镧盐、矿化剂、磷化合物完全溶解为适度,再继续搅拌并缓慢加入沉淀剂水溶液,边搅拌边滴加直至完成,得到悬浮体或凝胶,通过蒸发干燥该悬浮体及凝胶,然后用熔盐法在800—1400℃下处理干燥后的产物,对干燥后的产物进行水洗、过滤和干燥,从而得到固体产物薄片状镧化合物。

4.一种薄片状镧化合物的制备方法,其特征在于:将配比量的水加入反应器中,开始搅拌并向水中同时滴加水溶性镧盐溶液和沉淀剂水溶液,由此形成悬浮体,继续搅拌并加入矿化剂和磷化合物的水溶液,得到混合水解产物的悬浮体或凝胶,通过蒸发干燥该悬浮体或凝胶,并用熔盐法在800—1400℃下处理干燥后的产物,对干燥后的产物进行水洗、过滤和干燥,从而得到固体产物薄片状镧化合物。

5.根据权利要求3或4所述的一种薄片状镧化合物的制备方法,其特征在于:所述水溶性镧盐为氯化镧,硫酸镧,硝酸镧中的一种。

6.根据权利要求3所述的一种薄片状镧化合物的制备方法,其特征在于:所述矿化剂选自碱金属氯化物中的一种或多种,矿化剂的摩尔量应是水溶性镧的2-6倍。

7.根据权利要求4所述的一种薄片状镧化合物的制备方法,其特征在于:所述矿化剂选自碱金属氯化物、硫酸盐中的一种或多种,矿化剂的摩尔量应是水溶性镧的2-6倍。

8.根据权利要求3或4所述的一种薄片状镧化合物的制备方法,其特征在于:所述沉淀剂水溶液为碱、碱金属碳酸盐、草酸盐中一种的水溶液,沉淀剂的量与镧盐量相当。

9.根据权利要求3或4所述的一种薄片状镧化合物的制备方法,其特征在于:所述磷化合物选自磷酸、磷酸盐、缩合磷酸、和缩聚磷酸盐的水溶性化合物中的一种或多种,以五氧化二磷计磷化合物的质量为镧化合物的0.5~2%。

10.根据权利要求4所述的一种薄片状镧化合物的制备方法,其特征在于:通过加热至高于60℃,将1mol氯化镧、1.5mol氯化钠和1.5mol氯化钾溶于250m1的去离子水中,制得的溶液称为水溶液a; 

在250m1去离子水中溶解3g磷酸三钠和3mol氢氧化钠,制得的溶液称为水溶液b;   

在搅拌条件下将水溶液a均匀加入到已加热至约70℃的水溶液b中,继续搅拌15分钟,得到的两种溶液混合物是一种粘稠状沉淀物,蒸发所得沉淀物至干燥状态;所得固体在约1100℃下加热5小时,向热处理过的产品中加入水以溶解可溶性盐,滤出不溶的固体,再用水洗涤,最后干燥,由此获得所需的薄片状氧化镧,该薄片状镧化合物粒径为20—45μm,厚度约0.1μm,并没有产生孪晶,通过搅拌分散在水中时,该薄片状镧化合物具有良好分散性。

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