[发明专利]一种二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法

权利要求书

1.一种二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于具体的方法步骤如下：

(1)进行反应

以二苯甲烷衍生物为原料，以N-溴代丁二酰亚胺为反应试剂，按照二苯甲烷衍生物毫摩尔∶N-溴代丁二酰亚胺毫摩尔∶溶剂毫升之比为1∶(0.2～10)∶(1～10)的比例，在反应器中先加入二苯甲烷衍生物和溶剂，搅拌下，再加入N-溴代丁二酰亚胺，加毕，油浴温度升至85～150℃开放回流，持续搅拌反应3～5小时；

所述的溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、甲苯中的一种；

(2)进行产品浓缩、纯化

第(1)步完成后，对第(1)步制备出的二苯甲酮衍生物反应液，在空气中自然冷却，加入饱和硫代硫酸钠溶液淬灭反应，用二氯甲烷进行萃取，合并萃取液，萃取液经水洗涤，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，抽滤，旋转蒸发浓缩滤液，对浓缩液经硅胶柱层析纯化，用洗脱液进行洗脱，对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产物纯品；

所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶(30～150)的混合液。

2.按照权利要求1所述的一种二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为二苯甲烷，反应试剂为N-溴代丁二酰亚胺，二苯甲烷毫摩尔∶N-溴代丁二酰亚胺毫摩尔∶三氯甲烷毫升之比为1∶5∶4，油浴温度升至125℃，持续搅拌反应3小时；

步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶100的混合液，得白色固体二苯甲酮。

3.按照权利要求1所述的一种二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为4-苄基氯苯，反应试剂为N-溴代丁二酰亚胺，4-苄基氯苯毫摩尔∶N-溴代丁二酰亚胺毫摩尔∶三氯甲烷毫升之比为1∶5∶4，油浴温度升至125℃，持续搅拌反应3小时；

步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶150的混合液，得白色固体4-苯甲酰基氯苯。

4.按照权利要求1所述的一种二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为2-苄基碘苯，反应试剂为N-溴代丁二酰亚胺，2-苄基碘苯毫摩尔∶N-溴代丁二酰亚胺毫摩尔∶三氯甲烷毫升之比为1∶5∶4，油浴温度升至125℃，持续搅拌反应3小时；

步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶150的混合液，得白色固体2-苯甲酰基碘苯。

5.按照权利要求1所述的一种二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为二苯氯甲烷，反应试剂为N-溴代丁二酰亚胺，二苯氯甲烷毫摩尔∶N-溴代丁二酰亚胺毫摩尔∶三氯甲烷毫升之比为1∶5∶4，油浴温度升至125℃，持续搅拌反应3小时；

步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶100的混合液，得白色固体二苯甲酮。