[发明专利]利用重结晶法提纯钌络合物粗产品的方法

权利要求书

1.一种利用重结晶法提纯钌络合物粗产品的方法，其包括如下步骤：

步骤A)将联吡啶钌络合物粗产品在搅拌加热下溶解于混合溶剂中，形成饱和溶液，趁热过滤去除不溶性杂质；其中，所述的混合溶剂包含高溶解度溶剂和低溶解度溶剂；

步骤B)缓慢冷却至室温，然后冷冻逐渐析出晶体；以及

步骤C)过滤、干燥得到钌络合物产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，所述高溶解度溶剂为四氢呋喃、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二乙基甲酰胺、N,N’-二丙基甲酰胺、四甲基氢氧化铵溶液、四乙基氢氧化铵溶液、四丁基氢氧化铵溶液、丙酮和/或丁酮；所述低溶解度溶剂为乙酸乙酯、石油醚、乙醚、苯甲醚、苯乙醚、氯仿、二氯甲烷、乙腈、乙醇、甲醇、甲醛、甲酸、乙酸、苯、甲苯、苯甲酸、正己烷、环己烷、氯苯、碘苯和/或水。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，每克联吡啶钌络合物粗产品溶解于包含5~20mL高溶解度溶剂和10~200mL低溶解度溶剂的混合溶剂中。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，加热至30~150℃保持0.5~3小时。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤A)中，加热至50~80℃保持0.5～1小时。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，趁热过滤所用的用品预热至饱和溶液的温度~饱和溶液的温度加10℃，趁热过滤的环境温度为饱和溶液的温度。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)中，在-40~0℃冷冻2~72小时，逐渐析出晶体。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤B)中，在-40～-10℃冷冻24~48小时，逐渐析出晶体。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C)中，所述干燥为在30℃~70℃下干燥12h~48h，或者所述干燥为真空干燥。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤C)中，所述干燥为在40℃~60℃下干燥24h~48h。