[发明专利]一种剑叶龙血树总黄酮的质量检测方法有效
申请号: | 201210576245.X | 申请日: | 2012-12-26 |
公开(公告)号: | CN103901119A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 邹节明;周艳林 | 申请(专利权)人: | 桂林三金药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 王明霞 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 剑叶龙血树总 黄酮 质量 检测 方法 | ||
1.一种剑叶龙血树的质量检测方法,其特征在于,所述质量检测方法包括采用变换波长HPLC法检测剑叶龙血树提取物——剑叶龙血树总黄酮中7-羟基-4'-甲氧基黄烷和/或紫檀茋的含量的步骤。
2.根据权利要求1所述的剑叶龙血树的质量检测方法,其特征在于,所述剑叶龙血树总黄酮中含7-羟基-4'-甲氧基黄烷不少于0.050wt%,和/或含紫檀茋不少于0.10wt%。
3.根据权利要求1所述的剑叶龙血树的质量检测方法,其特征在于,所述剑叶龙血树总黄酮中含7-羟基-4'-甲氧基黄烷不少于0.10wt%,和/或含紫檀茋不少于0.20wt%。
4.根据权利要求1所述的剑叶龙血树的质量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取剑叶龙血树总黄酮加有机溶剂提取,回流、超声或索式提取0.5~2小时;
(2)选用色谱柱,色谱柱填料为以十八烷基键合硅胶为载体的ODS柱,规格为4.6×150mm,粒径5μm;
流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(36:64);柱温:35℃;流速:1.0ml·min-1,7-羟基-4'-甲氧基黄烷的保留时间为35.8min,紫檀茋的保留时间为41.7min,通过变换波长法,7-羟基-4'-甲氧基黄烷的检测波长为:281nm,紫檀茋的检测波长为:306nm。
5.根据权利要求4所述的剑叶龙血树的质量检测方法,其特征在于,步骤(1)中的有机溶剂选自丙酮、氯仿、乙酸乙酯或甲醇,优选为氯仿。
6.根据权利要求4所述的剑叶龙血树的质量检测方法,其特征在于,步骤(1)中的回流时间为1小时。
7.根据权利要求1所述的剑叶龙血树的质量检测方法,其特征在于,剑叶龙血树总黄酮的制备方法为:
(1)取剑叶龙血树,粉碎成粗粉;
(2)加含O.2‰~0.7‰氢氧化钠的25~75%乙醇回流提取二次,每次加4~14倍量,每次O.5~2小时,滤过,滤液合并;
(3)回收步骤(2)中的溶剂后加5~20%的盐酸调节pH值为1~3,放置6~18小时,滤过;
(4)沉淀加水洗涤至中性,干燥,加醋酸乙酯回流提取二次,每次加3~12倍量,每次0.5~2小时,滤过,滤液合并,
(5)回收步骤(4)中有机溶剂,提取液减压浓缩至相对密度在80℃下为1.1~l.6的稠膏,85℃以下干燥,粉碎,过筛,得到剑叶龙血树总黄酮。
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