[发明专利]4-氨基嘧啶的制备方法无效
| 申请号： | 201210571024.3 | 申请日： | 2012-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN103012283A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 姜殿平;孙发明;李成斌;周业慎 | 申请（专利权）人： | 大连奇凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/42 | 分类号： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 贾汉生;李馨 |
| 地址： | 116620 辽宁省大连市*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种4-氨基嘧啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在高压釜中加入4,6-二氯嘧啶和氨水进行氨化，控制温度为80-120℃，高压釜压力为0.4-1.0MPa，反应时间为4-8小时，反应完毕后，降温析出固体后过滤，得到黄色固体4-氨基-6-氯嘧啶；
（2）向反应瓶中加入（1）所制得的4-氨基-6-氯嘧啶以及锌粉、雷尼镍、氯化铵和水，升温回流反应12-24小时，反应完毕后趁热过滤，将所得固体溶于80-90℃热水中并加入氢氧化钠，反应8-14小时，反应完毕后过滤，所得固体用丙酮重结晶，得到目的产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，氨水浓度为25wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，氨水的用量以重量计为4,6-二氯嘧啶的3-7倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，控制温度为90-110℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，控制温度为100℃，高压釜压力为0.8MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，锌粉的用量以摩尔计为4-氨基-6-氯嘧啶的2-4倍。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，氯化铵的用量以重量计为4-氨基-6-氯嘧啶的0.5-1.5倍。
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