[发明专利](2′S)-南五味子木质素J及其制备方法有效
申请号: | 201210560010.1 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN103012359A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 何风雷;杨能英;郭钟慧;钟连瑜;王冰;苏赟 | 申请(专利权)人: | 广州白云山陈李济药厂有限公司 |
主分类号: | C07D317/70 | 分类号: | C07D317/70;A61K31/36;A61P35/00;A23L1/29 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 510288 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 五味子 木质素 及其 制备 方法 | ||
1.式I所示化合物:
(式I)。
2.制备式I所示化合物的方法,包括下述步骤:
1)将粉碎的黑老虎根木部用有机溶剂或有机溶剂的水溶液进行提取,收集提取液并浓缩得到浸膏,记为浸膏1;
或将粉碎的黑老虎根皮部加水蒸馏,弃去挥发油,水提液过滤,分别收集滤液和滤渣;将所述滤液浓缩得到浸膏;将所述滤渣用有机溶剂或有机溶剂的水溶液进行提取,收集提取液并浓缩得到浸膏;合并所述浸膏得到浸膏1;
或将粉碎的黑老虎根皮部加水蒸馏,弃去挥发油,水提液过滤,分别收集滤液和滤渣;将所述滤液浓缩得到浸膏;将所述滤渣和粉碎的黑老虎根木部混合用有机溶剂或有机溶剂的水溶液进行提取,收集提取液并浓缩得到浸膏;合并所述浸膏得到浸膏1;
2)向所述浸膏1中加入90℃以上的热水并超声分散,过滤,收集滤渣;将滤渣用三氯甲烷溶解,过滤,收集三氯甲烷液并浓缩,得到浸膏2;
3)将浸膏2用石油醚进行洗涤至石油醚洗涤液接近无色,并挥干浸膏2中的石油醚;
4)将步骤3)处理后的浸膏2进行硅胶柱层析,收集含式I所示化合物的洗脱液,挥干溶剂,得到式I所示化合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述有机溶剂为乙醇、丙酮或甲醇,所述有机溶剂的水溶液中有机溶剂的体积含量为50-95%;
所述黑老虎根木部与有机溶剂或有机溶剂的水溶液的配比为1g∶(4-20)ml;所述滤渣与有机溶剂或有机溶剂的水溶液的配比为1g∶(4-20)ml;所述滤渣和粉碎的黑老虎根木部的混合物与有机溶剂或有机溶剂的水溶液的配比为1g∶(4-20)ml;所述提取为回流提取,所述回流提取至少进行2次,每次提取的时间为1-5小时。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于:步骤1)所述蒸馏中,粉碎的黑老虎根皮部与水的配比为1kg∶(3000-20000)ml;
步骤2)中所述滤渣与三氯甲烷的配比为1g∶(1-10)ml;步骤2)中所述浸膏1与热水的配比为1g∶(1-4)ml;
步骤4)中所述硅胶柱层析的洗脱条件为:以石油醚和乙醚体积比为(2∶1)(4∶1)的混合溶剂为洗脱剂进行等度洗脱。
5.根据权利要求24中任一项所述的方法,其特征在于:所述方法还包括对步骤4)得到的式I所示化合物进行纯化的步骤,具体方法如下:将式I所示化合物进行硅胶柱层析,分段收集洗脱液,将洗脱液用高效液相色谱法检测,合并式I所示化合物的纯度大于90%的洗脱液,挥干溶剂,得到纯化后的式I所示化合物;
所述硅胶柱层析的洗脱条件分为:以石油醚和乙醚体积比为(5∶1)-(20∶1)的混合溶剂为洗脱剂进行等度洗脱。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述方法还包括将所述纯化后的式I所示化合物进行重结晶的步骤;所述重结晶使用的溶剂为乙醚或石油醚和乙醚体积比为(50∶50)-(0∶100)的混合溶剂。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于:步骤4)中进行硅胶柱层析时,分段收集洗脱液,将洗脱液用薄层色谱法或高效液相色谱法检测,合并含式I所示化合物的洗脱液;
所述薄层色谱法检测的条件如下:用收集的洗脱液点样,采用硅胶GF254薄层板,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸体积比为15∶5∶1的混合液的上层溶液为展开剂,合并Rf值0.60~0.70的洗脱液;
所述高效液相色谱法检测的色谱条件如下:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为甲醇-水体积比为80∶20的混合溶剂或乙腈-水体积比为70∶30的混合溶剂;检测波长为214nm。
8.式I所示的化合物在下述1)或2)中的应用:1)在制备真核生物肿瘤细胞增殖抑制剂中的应用;2)制备预防和/或治疗肿瘤的产品中的应用,所述产品为药品和/或保健品。
9.一种预防和/或治疗肿瘤的产品,其有效成分为式I所示的化合物;所述产品为药品和/或保健品。
10.根据权利要求8所述的应用或根据权利要求9所述的产品,其特征在于:所述真核生物为哺乳动物;所述肿瘤细胞为癌细胞,所述癌细胞为肝癌细胞;
所述肿瘤为癌;所述癌为肝癌。
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