[发明专利]一种非布索坦片剂及其制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种非布索坦片剂，其特征在于：按重量份计算，是由40～120份非布索坦、95～165份微晶纤维素、20～60份乳糖、10～27份交联羧甲基纤维素钠和1～3份硬脂酸镁制成的。

2.根据权利要求1所述的非布索坦片剂，其特征在于：是由80g非布索坦、110g微晶纤维素、40g乳糖、18g交联羧甲基纤维素钠和2g硬脂酸镁制成的。

3.如权利要求1或2所述的非布索坦片剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

（1）片芯的制备：

①取非布索坦、乳糖，分别过80目筛网，备用；

②将非布索坦与微晶纤维素、乳糖、部分交联羧甲基纤维素钠混合均匀，加入适量纯化水制软材，18目筛网制粒，70℃干燥，18目筛整粒，加入剩余量交联羧甲基纤维钠和硬脂酸镁，混合均匀；

③中间体检测，合格后压片，得素片；

（2）薄膜包衣：

①取乙醇、纯化水置于搅拌器中，在不断搅拌的情况下加入预混包衣粉，继续搅拌1小时，包衣液用100目筛网滤过，备用；

②将素片置于包衣锅内，开启包衣锅并启动排风及吸尘装置，同时用40℃～45℃热风预热，使素片受热均匀，并吸掉吸附于素片上的细粉；开动包衣锅，调节好包衣液喷雾粒度与喷雾速度，将配制好的包衣溶液均匀地喷雾于转动的片芯上；包衣完毕后，继续用冷风干燥10分钟，包衣增重3%－5%即可。

4.根据权利要求3所述的非布索坦片剂的制备方法，其特征在于：在混合和压片填充过程中，环境湿度控制在50％以下。

5.如权利要求1或2所述的非布索坦片剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括性状、鉴别、检查和含量测定项目；其中鉴别是对制剂中的非布索坦进行鉴别；检查是分别对本制剂进行有关物质、溶出度、微生物限度和重量差异进行检查；含量测定是对非布索坦进行测定。

6.根据权利要求5所述的非布索坦片剂的检测方法，其特征在于：具体含量测定方法为：

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇－用三乙胺调pH为5.0的0.3％乙酸=70：30，采用UV检测，检测波长为317nm，流速为1.0mL/min；理论板数按非布索坦峰计算，应不低于2000；

测定法：取本制剂20片，精密称定，研细，精密称取相当于非布索坦10mg的细粉，置50mL量瓶中，加甲醇超声使非布索坦溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取非布索坦对照品10mg置50mL量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，加甲醇至刻度，分别精密量取5mL置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

7.根据权利要求5或6所述的非布索坦片剂的检测方法，其特征在于，具体鉴别方法为：

(1)液相鉴别：在含量测定项下，供试品主峰的保留时间均与对照品峰的保留时间一致；

(2)紫外鉴别：取相当于非布索坦6mg的本制剂细粉，置100mL量瓶中，加甲醇超声使非布索坦溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，参照《中国药典》2010年版二部附录ⅣA的紫外-可见分光光度法进行测定，在215nm与315nm的波长处有最大吸收。