[发明专利]一种三斜磷钙石晶须及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三斜磷钙石晶须及其制备方法，属于化学和生物工程材料领域。 

背景技术

三斜磷钙石是羟基磷灰石的一种前驱物，因其优异的生物活性和生物相容性已经引起了越来越多的关注。三斜磷钙石作为一种磷酸钙骨水泥，通常被用来作为可吸收的骨替代材料。但和生物骨相比，三斜磷钙石骨水泥比重较小、机械性能较差，这就限制了它的临床应用。

有研究表明，晶须和非晶须相比，晶须具有高比强度、高比模量、较好蠕变阻力与高温性能；依靠晶须的桥接、裂纹偏转和拔出效应来吸收能量，消除裂纹尖端集中的应力，通过负荷传递使应力作用于晶须，从而降低周围的基体材料所受的应力，达到增强生物材料的韧性的目的。因此将晶须材料掺杂到骨修复材料中，可以有效地提高材料的力学性能，有助于材料用于主干骨或受力部位骨缺损的修复。

目前三斜磷钙石的制备方法主要为水热法、电化学沉积法、微波辅助法等，然而对于三斜磷钙石晶须的制备方法还未见报道。

发明内容

本发明目的在于提供一种三斜磷钙石晶须的制备方法，该方法操作安全简单，成本低廉，所得产品质量与产量稳定，通过本方法制得的三斜磷钙石晶须是羟基磷灰石的前驱体，晶须状的三斜磷钙石具有优异的生物相容性、良好力学性能，可以用来合成特殊形状的羟基磷灰石。

本发明涉及的三斜磷钙石晶须的制备方法，主要通过以下技术方案实现：

（1）在装有蒸馏水的反应器中依次加入可溶性钙盐和可溶性磷盐，混合后，加入导向剂和模板剂，以2000～3500r/min的速度搅拌8～15分钟，用浓硝酸调节溶液pH值在2～4间，继续搅拌25～45分钟，其中蒸馏水与可溶性磷盐的质量比为75～78:1，可溶性钙盐与可溶性磷盐的质量比为1.5～3.0:1，导向剂与可溶性磷盐的质量比为2.0～4.0:1，模板剂与可溶性磷盐的质量比为0.05～0.2:1； 

（2）将混匀后溶液置于92～95℃水浴中恒温反应4～8小时，反应结束后自然冷却至室温，取出沉淀的反应产物，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在60～80℃下干燥10～16小时，即得到三斜磷钙石晶须。

本发明中所述可溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙。

本发明中所述可溶性磷盐为磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中的一种。

本发明中所述导向剂为尿素。

本发明中所述模板剂为山梨醇。

本发明另一目的提供一种三斜磷钙石晶须，该晶须长径比分布范围为8～85。

本发明具有以下优点:

1、反应过程是在常压下进行，反应工艺简单，操作安全简单，一步到位；

2、通过本发明方法制得的晶须的纯度高，杂质少，性能优良；

3、晶须的生物相容性和活性好，可用于骨组织工程支架材料和牙科材料等生物工程材料领域。

附图说明

图1是本发明三斜磷钙石晶须实施例2的XRD图谱；

图2是本发明三斜磷钙石晶须实施例2的SEM示意图；

图3是本发明三斜磷钙石晶须实施例2的长径比统计分布图。

具体实施方式

下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。

实施例1：本三斜磷钙石晶须的制备方法，具体内容如下：

（1））在装有400ml蒸馏水的反应器中依次加入15.8472g四水硝酸钙和5.2824g磷酸氢二铵，混合后，加入21.1296g尿素和1.0565g山梨醇，以3500r/min的速度搅拌15分钟，用浓硝酸调节溶液pH值为2.03，继续搅拌45分钟； 

（2）将混匀后溶液置于95℃水浴中恒温反应4小时，反应结束后自然冷却至室温，取出沉淀的反应产物，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在80℃下干燥10小时，即得到三斜磷钙石晶须，产量为5.4526g，长径比分布范围为8～85，平均长径比为27.28。

    实施例2：本三斜磷钙石晶须的制备方法，具体内容如下：

（1））在装有400ml蒸馏水的反应器中依次加入13.2068g四水硝酸钙和5.2824g磷酸氢二铵，混合后，加入15.8472g尿素和0.8036g山梨醇，以3000r/min的速度搅拌10分钟，用浓硝酸调节溶液pH值为3.11，继续搅拌30分钟；