[发明专利]界面化学氧化聚合制备聚(1-氨基-5-氯蒽醌)纳米纤维的方法无效
申请号: | 201210528601.0 | 申请日: | 2012-12-11 |
公开(公告)号: | CN103012788A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 黄绍军;杜萍;孙卉;黄秋玲 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 界面 化学 氧化 聚合 制备 氨基 氯蒽醌 纳米 纤维 方法 | ||
1.界面化学氧化聚合制备聚(1-氨基-5-氯蒽醌)纳米纤维的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)按1.8~15 mmol氧化剂溶解在5 mL水溶液中的比例将氧化剂与水溶液混合,制得氧化剂水溶液,按0.9~5 mmol 1-氨基-5-氯蒽醌单体溶于30 mL有机溶剂中的比例将1-氨基-5-氯蒽醌单体与有机溶剂混合,制得1-氨基-5-氯蒽醌单体有机溶液,然后在1-氨基-5-氯蒽醌单体有机溶液中加入无机酸,制得1-氨基-5-氯蒽醌酸性有机溶液,然后将氧化剂水溶液和1-氨基-5-氯蒽醌酸性有机溶液分别置于10~50℃下平衡10–30 min,其中无机酸在整个反应体系中的终浓度为50~250 mmol/L;
(2)将互不混溶的氧化剂水溶液和1-氨基-5-氯蒽醌酸性有机溶液混合,于10~50℃下搅拌反应48~72 h,除去水层,有机层用蒸馏水洗涤3~5次后,加入乙醇溶液沉降、离心,沉淀再依次用无水乙醇和去离子水洗涤至洗涤溶剂无色为止,干燥后即得到聚(1-氨基-5-氯蒽醌)纳米纤维,其中氧化剂与1-氨基-5-氯蒽醌的摩尔比为0.5:1~3:1。
2.根据权利要求1所述界面化学氧化聚合制备聚(1-氨基-5-氯蒽醌)纳米纤维的方法,其特征在于:氧化剂水溶液为CrO3、NaClO、(NH4)2S2O8、FeCl3、K2CrO4中一种或几种混合物的水溶液。
3.根据权利要求1所述界面化学氧化聚合制备聚(1-氨基-5-氯蒽醌)纳米纤维的方法,其特征在于:溶解1-氨基-5-氯蒽醌的有机溶剂是与水不互溶的溶剂硝基苯、邻二氯苯、硝基甲烷、氯仿中的一种。
4.根据权利要求1所述界面化学氧化聚合制备聚(1-氨基-5-氯蒽醌)纳米纤维的方法,其特征在于:无机酸为高氯酸、硫酸、硝酸、盐酸中的一种。
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