[发明专利]一种芳基叠氮类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种式(Ⅰ)所示的芳基叠氮类化合物的制备方法，所述的方法为：将式(Ⅱ)所示的碘代芳基化合物与叠氮化钠、碱性物质、配体在溶剂混合，在多孔铜的催化作用下，60~100℃温度下反应，TLC跟踪检测至反应完全，反应液后处理制得式(Ⅰ)所示的芳基叠氮类化合物；所述配体为L-脯氨酸、吡咯烷、L-谷氨酸、L-苏氨酸或L-丙氨酸；所述溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、水或二甲基亚砜与水的混合溶剂；

式(Ⅰ)或式（II）中，R为对甲氧基、邻甲氧基、对甲基、对乙氧基、对氨基、对乙酰氨基、对溴基、对氯基或对三氟甲基。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述碱性物质为NaOH、KOH、LiOH、Na₂CO₃、NaHCO₃、Cs₂CO₃、CH₃COOCs、CH₃COONa、K₃PO₄·3H₂O、三乙胺、二异丙胺、二乙胺或乙二胺。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述式(Ⅱ)所示的碘代芳基化合物、叠氮化钠、碱性物质、配体的投料物质的量之比为1:1.1~2:0.2~0.3:0.05~0.2。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述多孔铜的孔径为5~150μm。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述多孔铜的孔径为5μm。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述多孔铜的物质的量用量为式(Ⅱ)所示的碘代芳基化合物的物质的量的1~10%。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶剂的体积用量以式(Ⅱ)所示的碘代芳基化合物的物质的量计为2~10mL/mmol。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应的温度为80~100℃。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应液后处理方法为：反应结束后，反应液用乙酸乙酯萃取，并用饱和氯化钠水溶液洗涤，取有机相干燥、浓缩后经柱层析分离，以石油醚作为展开剂，收集R_f值0.7~0.8的洗脱液，所得洗脱液减压蒸馏，干燥，制得所述式(Ⅰ)所示的芳基叠氮类化合物。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按以下步骤进行：将式(Ⅱ)所示的碘代芳基化合物与叠氮化钠、碱性物质、配体在溶剂中混合，加入孔径5μm的多孔铜催化剂，80℃温度下反应，TLC跟踪检测至反应完全，反应液用乙酸乙酯萃取，并用饱和氯化钠水溶液洗涤，取有机相干燥、浓缩后经柱层析分离，以石油醚作为展开剂，收集R_f值0.7~0.8的洗脱液，所得洗脱液减压蒸馏，干燥，制得所述式(Ⅰ)所示的芳基叠氮类化合物；所述碱性物质为二异丙胺；所述配体为L-脯氨酸；所述溶剂为二甲基亚砜；所述的式(Ⅱ)所示的碘代芳基化合物、叠氮化钠、二异丙胺、L-脯氨酸的投料物质的量之比为1:2:0.2:0.2；所述多孔铜的物质的量用量为式(Ⅱ)所示的碘代芳基化合物的物质的量的5%；所述的溶剂的体积用量以式(Ⅱ)所示的碘代芳基化合物的物质的量计为2mL/mmol。