[发明专利]一种Rh3Ni1催化剂及其催化还原硝基芳烃制备芳胺的方法

权利要求书

1.一种Rh₃Ni₁催化还原硝基芳烃制备芳胺的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：

1）以硝基芳烃为底物，以双金属Rh₃Ni₁为催化剂，在室温常压氢气氛下，将底物和催化剂置于有机溶剂中进行反应，其中底物的摩尔浓度为0.05～0.5mol/L，催化剂的摩尔浓度为0.00015～0.004mol/L；

所述的底物结构式如下，

其中R选自氢、烷基、卤素、羰基、醚基、氨基、羟基、羟甲基、乙酰基和酯基中的一种；

2）在搅拌的状态下反应6～24小时，反应结束，离心回收催化剂，对上清液减压蒸馏除去溶剂得到目标产物，或柱层析分离得到目标产物。

2.如权利要求1所述的一种Rh₃Ni₁催化还原硝基芳烃制备芳胺的方法，其特征在于，所用的有机溶剂采用甲醇、四氢呋喃和乙酸乙酯中的任一种。

3.一种用于如权利要求1所述方法的Rh₃Ni₁催化剂，其特征在于该催化剂按如下步骤制备：

1）将十八胺加热形成澄清溶液作为溶剂、表面活性剂及还原剂；

2）继续加热至120～150°C，然后加入三水合三氯化铑和乙酰丙酮镍，其中三水合三氯化铑的质量摩尔浓度为0.015～0.075mmol/g，乙酰丙酮镍的质量摩尔浓度为0.005～0.025mmol/g，得到澄清液体；

3）在激烈搅拌的状态下，将上述澄清液体注入到预先升温至230～250°C的十八胺中进行稀释，制成三水合三氯化铑的质量摩尔浓度为0.006～0.015mmol/g，乙酰丙酮镍的质量摩尔浓度为0.002～0.005mmol/g的溶液；

4）将上述溶液在230～250°C下老化1.5～5分钟，降温至50°C～80°C后加入乙醇后析出沉淀物，离心后用乙醇洗涤即得到双金属Rh₃Ni₁,最后将得到的Rh₃Ni₁分散在环己烷中备用。

4.如权利要求3所述的Rh₃Ni₁催化剂，其特征在于：该催化剂为蠕虫状粒子和颗粒状粒子的混合物，其中颗粒状粒子的晶粒度为6～10纳米。