[发明专利]二氧化硅复合颗粒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化硅复合颗粒及其制备方法。

背景技术

二氧化硅颗粒用作色调剂、化妆品、橡胶和研磨剂等的添加剂或主要成分，其作用在于例如改善树脂的强度、改善粉末的流动性或抑制填装。由于考虑到二氧化硅颗粒的性质很可能取决于二氧化硅颗粒的形状，因此已经提出了具有各种形状的二氧化硅颗粒。

例如，日本特开平1-317115号公报（特许文献1）、7-118008号公报（特许文献2）和4-187512号公报（特许文献3）公开了非球形的二氧化硅颗粒，其中球形二氧化硅颗粒以链状连接。还公开了其中在不使用粘合剂时一次颗粒相互粘结的二氧化硅颗粒（例如，参见日本特开2003-133267号公报（特许文献4））。

另外，提出了通过使突起物经化学键等与母颗粒粘结而使其表面呈凸起状的非球形形状的二氧化硅颗粒（例如，参见日本特开2002-38049号公报（特许文献5）、2004-35293号公报（特许文献6）、2008-169102号公报（特许文献7）、2009-78935号公报（特许文献8）、2009-137791号公报（特许文献9）、2009-149493号公报（特许文献10）和2009-161371号公报（特许文献11））。

此外，例如，日本特开平11-60232号公报（特许文献12）或特开2004-203638号公报（特许文献13）公开了通过使球形二氧化硅颗粒聚结而形成的茧形二氧化硅颗粒或花生状双子形二氧化硅颗粒。

另外，日本特开JP-A-2004-338969号公报(特许文献14)公开了表面经硅烷处理的球形二氧化硅-二氧化钛细微粒，其中，钛原子的含量为0.001重量%～5重量%，粒径为0.15μm。

另外，日本特开JP-A-2005-084295号公报(特许文献15)公开了使用复合氧化物微粒的色调剂，所述微粒的比表面积为300m²/g以下，并含有两种以上(至少包括Si)的金属原子。

发明内容

本发明的一个目的是提供形状不规则的二氧化硅颗粒，即使在温度湿度环境发生变动时其也能够抑制在待附着的目标物中的分散性的劣化以及待附着的目标物的流动性维持性的劣化。

采用以下手段完成以上目的。

根据本发明的第一方面，提供一种二氧化硅复合颗粒，所述二氧化硅复合颗粒包含二氧化硅和含量为0.001重量%～10重量%的钛；其中，所述二氧化硅复合颗粒的平均粒径为30nm～500nm，粒径分布指数为1.1～1.5，并且一次颗粒的平均圆形度为0.5～0.85。

根据本发明的第二方面，在第一方面的二氧化硅复合颗粒中，钛的含量可以为0.01重量%～9重量%。

根据本发明的第三方面，在第一方面的二氧化硅复合颗粒中，钛的含量可以为0.1重量%～5重量%。

根据本发明的第四方面，在第一方面的二氧化硅复合颗粒中，所述平均粒径可以为60nm～500nm。

根据本发明的第五方面，在第一方面的二氧化硅复合颗粒中，所述平均粒径可以为100nm～350nm。

根据本发明的第六方面，在第一方面的二氧化硅复合颗粒中，所述平均粒径可以为100nm～250nm。

根据本发明的第七方面，在第一方面的二氧化硅复合颗粒中，所述粒径分布指数可以为1.25～1.40。

根据本发明的第八方面，在第一方面的二氧化硅复合颗粒中，所述的一次颗粒的平均圆形度可以为0.6～0.8。

根据本发明的第九方面，提供一种用于制备二氧化硅颗粒的方法，所述方法包括：制备碱性催化剂溶液，所述溶液在含醇溶剂中含有浓度为0.6mol/L～0.85mol/L的碱性催化剂；和以相对于所述醇为0.001mol/(mol·分钟)～0.01mol/(mol·分钟)的供给量向所述碱性催化剂溶液提供四烷氧基硅烷和有机钛化合物的混合溶液，其中在所述有机钛化合物中有机基团通过氧与钛原子结合，并相对于每分钟提供的所述四烷氧基硅烷和所述有机钛化合物的1mol的总供给量，以0.1mol～0.4mol的供给量向所述碱性催化剂溶液提供碱性催化剂。

根据本发明的第十方面，在第九方面的二氧化硅复合颗粒的制造方法中，所述碱性催化剂的浓度可以为0.63mol/L～0.78mol/L。

根据本发明的第十一方面，在第九方面的二氧化硅复合颗粒的制造方法中，所述碱性催化剂的浓度可以为0.66mol/L～0.75mol/L。