[发明专利]3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。

背景技术

近年来出现了原位合成技术, 即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。而3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱是可以用作燃料、光敏物质、聚合单体、加成反应的前驱体，具有较大的应用价值。

发明内容

本发明的目的就是为寻找吖嗪衍生物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的一种原位合成方法。

具体步骤为：

（1）将0.7-0.8克分析纯邻香草醛、0.1-0.2 克六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中。

（2）向步骤（1）制得的溶液中缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值为5-6。

（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70 -90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液洗涤。

本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明实施图。

图2为本发明3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的结构图。

具体实施方式

实施例1：

（1）将0.7克分析纯邻香草醛、0.15 克分析纯六水氯化钐和0.2克分析纯碳酰肼溶于10毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中。

（2）向步骤（1）制得的溶液中缓慢加入分析纯甲酸，并不断搅拌，调节pH值为5。

（3）将步骤（2）制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70°C下反应60小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。

实施例2：

（1）将0.75克分析纯邻香草醛、0.15 克分析纯六水氯化钐和0.25克分析纯碳酰肼溶于12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中。

（2）向步骤（1）制得的溶液中缓慢加入分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值为6。

（3）将步骤（2）制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80°C下反应70小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。