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[发明专利]一种酰腙类化合物的制备方法-CN202310749320.6在审
发明人：金波;彭汝芳;宋勇 -专利权人：西南科技大学
申请日： 2023-06-25 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种酰腙类化合物的制备方法，涉及有机合成技术领域。本发明将取代苯甲醛和苯甲酰肼置于反应腔中，在螺旋气流作用下进行高速运动，所述运动速度100m/s，以生成酰腙类化合物，并分级落入收集罐中，未反应的原料留在反应腔中继续进行反应，直至反应完全；最后将收集罐中的酰腙类化合物进行干燥处理。本发明在制备酰腙类化合物时不需要任何溶剂、催化剂的参与，不仅对环境友好，还能降低生产成本，直接获得分析纯产物，不需要进一步纯化，大大简化工艺过程。
一种酰腙类化合物制备方法

[发明专利]一种二苯甲酮腙的合成方法-CN202211322577.5有效
发明人：周卫平;杜祥伦;杨振宁;李舒涛 -专利权人：重庆长风化学工业有限公司
申请日： 2022-10-26 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明公开一种二苯甲酮腙的合成方法，按照如下步骤合成：1)将二苯甲酮和水合肼、催化剂冰乙酸投入反应釜中，升温反应，冰醋酸的加入量为二苯甲酮质量的1％‑2％；2)待二苯甲酮热熔后开始搅拌，边升温边精馏分出水，水合肼回流到反应釜内，控制内温120℃左右，反应直至原料含量＜2％；3)反应合格后趁热分层，水相回收水合肼套用，有机相真空蒸馏出物料中的水合肼回收套用；然后加入水热洗，真空蒸馏出水；4)将蒸馏的釜底物加入无水乙醇重结晶，过滤，干燥得到产品，滤液减压蒸馏回收乙醇。本发明通过工艺改进，在反应时不加入溶剂，在后续的操作中，方便回收水合肼套用，回收结晶溶剂乙醇，降低成本。
一种二苯甲酮腙合成方法

[发明专利]一种制备丁酮连氮的方法-CN202111492807.8有效
发明人：刘喆;任丽君;武金丹;邴威瀚;杨光;王聪;刘新伟 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2021-12-08 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种快速高效制备丁酮连氮的方法，利用微通道反应器进行反应，包括以下步骤，1)将催化剂、过氧化氢溶液、氨水和丁酮混合后通入微通道反应预热模块；2)使步骤1)预热后混合物连续进入微通道反应模块，反应温度范围50～150℃，压力维持0.2～1.5MPa，停留时间为20‑200秒；3)使步骤2)微通道反应模块出口得到的产物进入冷却模块。本发明利用微通道反应器，可以实现丁酮连氮的快速高效制备。相比于丁酮连氮制备的传统釜式工艺，本发明极大地提高了反应效率、缩短了反应时间、有效降低了安全风险，易于进行工业化放大和生产。
一种制备丁酮方法

[发明专利]一种含苯酚的酮基-水杨醛联肼类化合物在内质网成像中的应用-CN202210800302.1有效
发明人：王志明;邓棋云;胡蓉;唐本忠 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2022-07-08 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明属于内质网成像的技术领域，公开了一种含苯酚的酮基‑水杨醛联肼类化合物在内质网成像中的应用。所述含苯酚的酮基‑水杨醛联肼类化合物的结构为式I，其中，Ar表示芳香基团或其衍生结构，R1‑R10分别选自氢或羟基中的一种，R11选自氢、苯氰基、N‑咔唑基苯基、二苯胺基苯基或萘基中的一种。所述含苯酚的酮基‑水杨醛联肼类化合物在内质网成像中的应用，用于制备内质网靶向型荧光探针。本发明的化合物能够实现对细胞中内质网的靶向识别；还能实现不同的进细胞速度及荧光量子产率。本发明的化合物，具有显著的聚集诱导发光性质产生活性氧的能力，表现出优异的内质网靶向性及良好的光动力抗癌效果，具有很好的应用前景。#imgabs0#
一种苯酚水杨醛联肼类化合物内质网成像中的应用

[发明专利]苯腙修饰碳量子点的制备方法-CN202210558366.5有效
发明人：李德刚;韩文渊;刘玉荣;孔伊凡;张利洁;薛燕;梅英杰;史新宇 -专利权人：山东理工大学
申请日： 2022-05-20 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种苯腙修饰碳量子点的制备方法。将葡萄糖溶于双氧水中，再加入浓硫酸进行热解反应，粉碎，得到固体碳量子点；将固体碳量子点和苯肼加入到水和氯仿的混合溶液中，调节pH值，搅拌反应，萃取，对上层水相溶液进行烘干处理，得到苯腙修饰碳量子点。本发明具有原料价格低廉、制备过程简单便捷、反应条件易于控制、可快速宏量制备具有荧光效应固体碳量子点的优点，并通过用苯肼对碳量子点表面改性后获得苯腙修饰碳量子点，在可见光激发下可以活化单过硫酸氢钾，实现快速降解有机染料。
修饰量子制备方法

[发明专利]一种亚胺晶体化合物的合成方法-CN202310641386.3在审
发明人：罗梅;黎凌锐;郭钧硕;张志;孟祥高 -专利权人：合肥工业大学
申请日： 2023-05-31 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：一种有如下晶胞参数的亚胺晶体化合物(I)的合成方法，包括合成、分离和纯化，所述所述的合成是苯甲酰胺1.2190g在氢氧化钠1.1g和蒸馏水5.1mL,搅拌反应48小时。将粗产品用二氯甲烷/无水甲醇按体积比为1:1柱层析,得白色晶体合物；该化合物的结构式如下：该晶体化合物(I)的晶胞参数：在273(2)k温度下，在牛津X‑射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的单斜晶系,C12/c1，晶胞参数：α＝90°；β＝94.496(2)°；γ＝90°。
一种亚胺晶体化合物合成方法

[发明专利]超声波辅助快速合成水杨醛吖嗪的方法-CN202310535423.2在审
发明人：刘娥;詹桉;张碧滢;张拦;杜志伟;建方方 -专利权人：洛阳理工学院;河南科技大学
申请日： 2023-05-12 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种超声波辅助快速合成水杨醛吖嗪的方法，取水杨醛于一圆底烧瓶中，向该烧瓶中加入10％的氨水溶液、5％的过氧化氢溶液和一定质量的磷酸氢二钠粉末；将圆底烧瓶置于超声波反应器的冰水浴中，设定超声波频率60～65kHZ，功率为400W，采用超声波辅助反应2～3h；将反应后的物料进行过滤，所得滤渣即为粗品水杨醛吖嗪；对粗品水杨醛吖嗪水洗、过滤2～3次，干燥后得到成品高纯水杨醛吖嗪。本发明工艺步骤简单、操作方便，反应条件温和，时间短，效率高，目标产物水杨醛吖嗪的摩尔产率可达88％以上，解决了现有合成方法中使用有毒原料，合成时间长，需要高压设备，工艺复杂，水杨醛吖嗪收率不高等缺陷。
超声波辅助快速合成水杨吖嗪方法

[发明专利]二苯甲酮腙的合成方法-CN202210445017.2有效
发明人：吴孝兰;郭建国;吕文华;贾自自 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2022-04-26 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明涉及二苯甲酮腙的合成方法，包括如下步骤：将二苯甲酮溶于有机溶剂中获得A液；将体积浓度为20‑50％水合肼溶液与碱性化合物混合，得到B液；将所述A液与所述B液在低于室温温度下先预混合均匀，然后搅拌下升温至不高于80℃下进行保温反应，并中控检测反应进程至所述二苯甲酮消失；对所述保温反应后的物料降温后分离出有机相，对所述有机相进行后处理即制得二苯甲酮腙；所述有机溶剂为在常温和所述保温反应要求的温度下不与副产物水混溶的有机相溶剂。本发明产物二苯甲酮腙收率较高在90wt％以上，且产物纯度较高在95wt％以上。
二苯甲酮腙合成方法

[发明专利]一种亚胺氧气氧化制备酮连氮的方法及制备水合肼的方法-CN202111428672.9在审
发明人：夏长久;厉晨豪;彭欣欣;朱斌;林民;罗一斌;舒兴田 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚胺氧气氧化制备酮连氮的方法，该方法包括以下步骤：在氧气条件下，使亚胺类化合物与催化剂接触进行氧化反应；所述催化剂包括金属纳米颗粒与分子筛复合催化材料，所述复合催化材料包括全硅分子筛和分散在所述全硅分子筛的晶内的金属元素M；所述金属M选自锰、铁、钴、镍、钯、铂、铜和金中的一种或几种。该方法使用含金属多级孔分子筛用于亚胺氧气氧化偶联制备酮连氮，无需加入额外的碱和配体，在较低的温度下即可获得高转化率和酮连氮选择性。
一种亚胺氧气氧化制备酮连氮方法水合

[发明专利]一种极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法-CN202111563909.4有效
发明人：张延强;李啸峰;刘龙;李辉;姚远;常立玉 -专利权人：郑州大学;郑州中科新兴产业技术研究院
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种极性耐溶剂纳滤膜用于吡唑啉同分异构体混合物的分离方法，包括如下步骤：（1）将极性耐溶剂纳滤膜密封固定于膜组件中，并用导热器维持恒温；（2）原料经过泵加压，采用错流的方式经过膜组件，浓缩液循环至原料罐，实现吡唑啉的富集；每隔0.5h离线气相检测原料罐中组分浓度，浓度不再变化时，分离达到终点。本发明针对吡唑啉同分异构体沸点相似，结构热不稳定，传统的工业精馏难以实现分离等问题，结合同分异构体动力学直径和极性差异，提出了高效的极性耐溶剂纳滤膜膜分离方法。同时，本发明工艺简单，能耗低，对医药化工行业同分异构体的分离具有重要意义。
一种极性溶剂滤膜用于吡唑同分异构混合物分离方法

[发明专利]一种丁酮连氮的制备方法-CN202211661067.0在审
发明人：刘喆;任丽君;武金丹;邴威瀚;董长帅;卢志刚;杨光;王志明;孔维斌;王聪;刘新伟;杨克俭 -专利权人：中国天辰工程有限公司
申请日： 2022-12-23 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种丁酮连氮的制备方法，包括以下步骤：S1、将过氧化氢溶液与稳定剂混合均匀，得到第一反应液；S2，将氨水、丁酮、催化剂混合均匀，得到第二反应液；S3，将预热后的第一反应液逐滴滴加到第二反应液中进行氧化反应，反应完成后得到丁酮连氮；所述稳定剂为苯亚膦酸、丙烯基硫脲、对称二苯硫脲、次氮基三亚甲基膦酸、1‑羟基亚乙基二膦酸、1,3‑二氨基‑2‑羟基丙烷‑N,N,N',N'‑四乙酸、甘露糖醇中的一种或多种组合；本发明通过对过氧化氢稳定剂的优选，所述稳定剂可以使过氧化氢分解速度降低，提高过氧化氢利用率，从而减少了原料的损失，降低原料成本，提高生产利润。
一种丁酮制备方法

[发明专利]一种艾曲泊帕中间体及其制备方法以及用该中间体制备艾曲泊帕的方法-CN202011341677.3有效
发明人：张径;万赛鸿;邓泽平;陈弓 -专利权人：长沙创新药物工业技术研究院有限公司
申请日： 2020-11-25 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种艾曲泊帕中间体及其制备方法以及用该中间体制备艾曲泊帕的方法，属于医药化工领域。本发明保护的艾曲泊帕新型中间体2‑(2‑(3‑溴‑2‑羟基苯基)肼基)‑3‑氧代丁酸乙酯，结构简单，制备难度小，适宜于用来制备艾曲泊帕；本发明保护的4‑(2‑(3‑溴‑2‑羟基苯基)肼基)‑2‑(3,4‑二甲基苯基)‑5‑甲基‑2,4‑二氢‑3H‑吡唑‑3‑酮的合成路线，反应体系简单，无需后处理可直接用于下一步反应，适合工业化放大生产；本发明保护的艾曲泊帕的全合成路线，反应路线短，反应条件温和，收率高，后处理简单，适宜于工业化放大生产。
一种艾曲泊帕中间体及其制备方法以及

[发明专利](Z)-[(4-甲氧基苯基)亚肼基]氯乙酸乙酯的制备方法-CN201711339196.7有效
发明人：朱强;李云飞;徐丹丹;单文俊 -专利权人：连云港恒运药业有限公司
申请日： 2017-12-14 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿哌沙班中间体(Z)‑[(4‑甲氧基苯基)亚肼基]氯乙酸乙酯的制备方法，本方法以对甲氧基苯胺和氯乙酸乙酯为起始原料，制备得到本品。使用本合成方法制备的产品纯度高、质量稳定，收率高，并且合成工艺简单，反应条件温和，反应操作简便，绿色环保，能够满足产品工业化生产的需求。
甲氧基苯基亚肼基乙酸乙酯制备方法

[发明专利]一种一步高效制备酰腙的方法-CN202211447232.2在审
发明人：张国营;张国慧;杨伟 -专利权人：中国科学院山西煤炭化学研究所
申请日： 2022-11-18 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明属于有机学合成技术领域，具体涉及一种一步高效制备酰腙的方法，其是以烯烃、肼、醛和一氧化碳为原料，在钯催化剂作用下发生羰基化反应，得到酰腙化合物。本发明所用反应原料廉价易得，通过插羰反应，仅一步即可高效得制备酰腙化合物，合成工艺简单，大大降低了合成成本，符合绿色化学的要求，可以实现克级规模实验，易于实现工业化。
一种一步高效制备方法

[发明专利]一种香草醛缩2,4-二硝基苯腙的绿色合成法-CN202210710293.7在审
发明人：陈洪;黄思庆;伍燕仪;肖秀娜 -专利权人：广东海洋大学
申请日： 2022-06-22 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种香草醛缩2,4‑二硝基苯腙的绿色合成法，属于化学合成技术领域，其技术方案要点是：合成步骤如下，S1、称取原料2,4‑二硝基苯肼和香草醛，并将原料放入研磨皿中充分混合，加入氯化铵进行研磨，获得橙红色沉淀；S2、用无水乙醇洗涤橙红色沉淀水浴加热：水浴加热过程中使用玻璃棒搅拌溶解无水乙醇和橙红色沉淀，然后冷却后进行抽滤，获得固体；S3、用蒸馏水洗涤固体，再经过抽滤和无水乙醇重结晶，获得香草醛缩2,4‑二硝基苯腙晶体。本发明主要用于香草醛缩2,4‑二硝基苯腙的绿色合成，避免了有机溶剂的使用及强酸、强腐蚀性试剂作催化剂所造成的对环境的污染；并且本方法具有催化剂便宜易得、后处理简单、粗产品易纯化等优点。
一种香草二硝基苯绿色成法

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