[发明专利]3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法有效
申请号: | 201210503841.5 | 申请日: | 2012-12-02 |
公开(公告)号: | CN102993045A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 张淑华;杨莉;肖瑜;王娓;黄秋萍 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C07C251/88 | 分类号: | C07C251/88;C07C249/16 |
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地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水杨 缩水 合肼双希夫碱 原位 合成 方法 | ||
1.一种3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将0.7-0.8克分析纯邻香草醛、0.1-0.2 克六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;
(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸,并不断搅拌,调节pH值为5-6;
(3)将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在70 -90°C下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用体积比为1:1无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液洗涤。
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