[发明专利]一种门冬氨酸鸟氨酸的化合物及其制备方法无效
申请号: | 201210495587.9 | 申请日: | 2012-11-29 |
公开(公告)号: | CN102942498A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 曾培安;张浩;吴锋;刘栋华;吴健民;贺莲;刘娟;张静 | 申请(专利权)人: | 康普药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/26;C07C229/24 |
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地址: | 415900 湖南省常德市汉*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨酸 鸟氨酸 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种门冬氨酸鸟氨酸的化合物及其制备方法,其特征在于该门冬氨酸鸟氨酸化合物化学式为:
该化合物以L-天门冬氨酸和L-鸟氨酸醋酸盐为起始原料,通过鸟氨酸和醋酸铵在乙酸乙酯中的溶解性差异,除去中间产物醋酸铵,得到鸟氨酸的自由碱,再和L-天门冬氨酸反应,生成门冬氨酸鸟氨酸,具体合成路线为:
。
2.根据权利要求1所述一种门冬氨酸鸟氨酸的化合物及其制备方法,其特征在于该方法具体为:
1) 将L-鸟氨酸醋酸盐溶解于水中,然后用氨水调节体系的pH=7-9,加入乙酸乙酯,25-40℃搅拌2-8小时,使醋酸铵沉淀完全;
过滤,将滤液50℃减压浓缩,然后加入L-天门冬氨酸,搅拌升温到55-85℃,缓慢加入乙醇溶剂,溶液开始变浑浊,然后加热回流0.5-2h;
冷却至0-30℃,过滤得白色固体;
将白色固体加入溶剂中,加热至回流1-1.5h后,再冷却至10-20℃;
过滤,40-50℃真空干燥,得到门冬氨酸鸟氨酸。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于溶剂选自乙酸乙酯,四氢呋喃,优选乙酸乙酯,氨水调节pH=7-9,优选pH=7-8;搅拌温度25-40℃,优选30℃;搅拌时间2-8小时,优选4-6小时。
4.根据权利要求2所述方法,其特征在于搅拌温度55-85℃,优选65-75℃,加热回流0.5-2h,优选1-1.5h。
5.根据权利要求2所述方法,其特征在于冷却温度0-30℃,优选10-20℃。
6.根据权利要求2所述方法,其特征在于干燥温度40-75℃,优选45℃。
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