[发明专利]一种红景天苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药中有效成分的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种红景天苷的制备方法，属于中药中有效成分制备技术领域。

背景技术

红景天，多年生草本，高10-20厘米。根粗壮，圆锥形，肉质，褐黄色，根颈部具多数须 根。根茎短，粗状，圆柱形，被多数覆瓦状排列的鳞片状的叶。从茎顶端之叶腋抽出数条花茎，花茎上下部均有肉质叶，叶片椭圆形，边缘具锯齿，先端尖锐，基部楔形，几无柄。聚伞花序顶生，花红色。7-9月采收。

红景天中含有红景天苷、草质素-7-鼠李糖苷、草质素-7-葡萄糖-鼠李糖苷，其中的主要有效成分为红景天苷，目前红景天苷的提取一般有水提取、有机溶剂提取等方法。

国家知识产权局于2006.6.14公开了一件申请号为200510111859.0，名称为“一种制备红景天苷的方法”的发明专利，该专利是一种以女贞子为原料、采用大孔吸附树脂纯化技术制备红景天苷粗品的方法，本发明改变了主要用藏药植物红景天制备红景天苷的现状，从而原料来源广，降低了成本，提取效果好。本发明方法为：用60-80%乙醇浸提粉碎女贞子得红景天苷提取液，将其经弱极性AB-8型大孔树脂吸附，先以纯净水冲洗，再经25-35%乙醇洗脱，收集洗脱液回收乙醇并浓缩后再经弱极性AB-8型大孔树脂吸附，经纯净水冲洗，25-35%乙醇洗脱，回收乙醇浓缩即得红景天苷粗品。本发明操作简便，无有机残留，安全性高，适合工业化大生产的要求。

国家知识产权局于2012.1.18公开了一件申请号为201110186084.9，名称为“一种从女贞子中制备红景天苷的新方法”的发明专利，该专利公开了一种自女贞子中分离制备红景天苷的新方法。女贞子药材采用乙醇加热回流提取得到提取液，提取液减压回收至无醇味，离心，上清液加碱水解后，加酸调至中性，通过大孔吸附树脂初步分离，采用硅胶柱色谱法分离得到红景天苷粗品，粗品采用溶剂法或柱色谱法纯化得到红景天苷白色针状结晶。经高效液相色谱法测定其纯度均大于98%。

上述两篇专利中，采用水提取和大孔吸附树脂法提取红景天苷，都无法提取纯度较高的红景天苷。

发明内容

本发明旨在解决上述现有技术中无法有效提取纯度较高的红景天苷的问题，提供一种红景天苷的制备方法，能够高效的提取制备出纯度高的红景天苷。

为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：

一种红景天苷的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

A、大孔吸附树脂预处理

将大孔吸附树脂AB-8用去离子水浸泡后，装柱，用90%乙醇冲洗柱子，直到流出的液体不浑浊，再用去离子水冲洗3-5次；

B、有机溶剂提取

将红景天干燥后，粉碎成红景天粉末，采用乙醇浸泡提取，减压浓缩，再用石油醚脱脂，最后用饱和正丁醇萃取，减压浓缩，得到有机溶剂提取液；

C、微波提取

将步骤B得到的有机溶剂提取液加入至水中，在20-350W功率下进行微波提取10-20分钟，然后浓缩，再用乙醇沉淀杂质，回收乙醇后干燥得到红景天苷粗品；

D、大孔吸附树脂提取

将步骤C得到的红景天苷粗品加水，湿法上步骤A中的大孔吸附树脂柱，依次用10%、15%、20%、30%的乙醇洗脱，将洗脱液减压浓缩，得到红景天苷大孔吸附树脂提取物；

E、纯化精制

将步骤D得到的红景天苷大孔吸附树脂提取物用甲醇溶解，加入3倍质量的80目硅胶，蒸干甲醇，称取10-15倍质量的400目硅胶装柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脱，将洗脱液蒸干，得到最后红景天苷提取物。

优选的，本发明在步骤A中，所述的树脂柱为70-90cm。

优选的，本发明在步骤B中，所述的乙醇为70%乙醇。

优选的，本发明在步骤B中，所述的采用乙醇浸泡提取，减压浓缩是指减压浓缩至红景天粉末与浓缩液的重量体积比为1:0.95-1.1。

优选的，本发明在步骤B中，所述的用饱和正丁醇萃取，减压浓缩是指减压浓缩至红景天粉末与有机溶剂提取液的重量体积比为1:0.8-1.0。

优选的，本发明在步骤C中，所述的有机溶剂提取液与水的重量比为2:150-155。

优选的，本发明在步骤C中，所述的乙醇为50%的乙醇。

优选的，本发明在步骤D中，所述的洗脱的速度为8-12ml/min。

优选的，本发明在步骤E中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比为1:3.5-5。

本发明带来的有益技术效果：