[发明专利]一种红景天苷的制备方法无效
申请号: | 201210489940.2 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN103833802A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 杨超 | 申请(专利权)人: | 杨超 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 苏丹 |
地址: | 610000 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红景天 制备 方法 | ||
1.一种红景天苷的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、大孔吸附树脂预处理
将大孔吸附树脂AB-8用去离子水浸泡后,装柱,用90%乙醇冲洗柱子,直到流出的液体不浑浊,再用去离子水冲洗3-5次;
B、有机溶剂提取
将红景天干燥后,粉碎成红景天粉末,采用乙醇浸泡提取,减压浓缩,再用石油醚脱脂,最后用饱和正丁醇萃取,减压浓缩,得到有机溶剂提取液;
C、微波提取
将步骤B得到的有机溶剂提取液加入至水中,在20-350W功率下进行微波提取10-20分钟,然后浓缩,再用乙醇沉淀杂质,回收乙醇后干燥得到红景天苷粗品;
D、大孔吸附树脂提取
将步骤C得到的红景天苷粗品加水,湿法上步骤A中的大孔吸附树脂柱,依次用10%、15%、20%、30%的乙醇洗脱,将洗脱液减压浓缩,得到红景天苷大孔吸附树脂提取物;
E、纯化精制
将步骤D得到的红景天苷大孔吸附树脂提取物用甲醇溶解,加入3倍质量的80目硅胶,蒸干甲醇,称取10-15倍质量的400目硅胶装柱,用甲醇和三氯甲烷混合液洗脱,将洗脱液蒸干,得到最后红景天苷提取物。
2.根据权利要求1所述的一种红景天苷的制备方法,其特征在于:在步骤A中,所述的树脂柱为70-90cm。
3.根据权利要求1所述的一种红景天苷的制备方法,其特征在于:所述的乙醇为70%乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种红景天苷的制备方法,其特征在于:在步骤B中,所述的采用乙醇浸泡提取,减压浓缩是指减压浓缩至红景天粉末与浓缩液的重量体积比为1:0.95-1.1。
5.根据权利要求1或4所述的一种红景天苷的制备方法,其特征在于:在步骤B中,所述的用饱和正丁醇萃取,减压浓缩是指减压浓缩至红景天粉末与有机溶剂提取液的重量体积比为1:0.8-1.0。
6.根据权利要求1所述的一种红景天苷的制备方法,其特征在于:在步骤C中,所述的有机溶剂提取液与水的重量比为2:150-155。
7.根据权利要求1或6所述的一种红景天苷的制备方法,其特征在于:在步骤C中,所述的乙醇为50%的乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种红景天苷的制备方法,其特征在于:在步骤D中,所述的洗脱的速度为8-12ml/min。
9.根据权利要求1所述的一种红景天苷的制备方法,其特征在于:在步骤E中,所述的甲醇和三氯甲烷的重量比为1:3.5-5。
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