[发明专利]一种乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的制备方法

权利要求书

1.一种乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将乙酰甲喹溶解于质子性溶剂中，加入连二亚硫酸钠水溶液，70～75℃水浴回流至得到均匀的溶液后加入碱，反应1～5小时，得到反应液；将反应液于45～50℃除去有机溶剂，取固体残渣进行柱层析，得到脱二氧乙酰甲喹；

所述的连二亚硫酸钠与乙酰甲喹的质量比为2～8:1；所述的质子性溶剂与连二亚硫酸钠水溶液的体积比为1～20:1。

2.根据权利要求1所述的乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的合成方法，其特征在于：所述的乙酰甲喹与质子溶剂的用量关系为0.10mol乙酰甲喹溶解于400～420ml质子溶剂中。

3.根据权利要求1所述的乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的合成方法，其特征在于：所述的连二亚硫酸钠水溶液采用以下方法制备：将0.50mol连二亚硫酸钠溶解于20～400ml水中，得到连二亚硫酸钠水溶液。

4.根据权利要求1所述的乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的合成方法，其特征在于：所述的碱为三乙胺、碳酸钾或氢氧化钠。

5.根据权利要求1所述的乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的合成方法，其特征在于：所述的质子性溶剂为甲醇、乙醇或甲酸。

6.根据权利要求5所述的乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的合成方法，其特征在于：所述的质子性溶剂为无水乙醇。

7.根据权利要求1所述的乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的合成方法，其特征在于：所述的反应的时间为2小时。

8.根据权利要求4所述的乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的合成方法，其特征在于：所述的碱为碳酸钾。

9.根据权利要求1所述的乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的合成方法，其特征在于：所述的柱层析的固定相为200～300目柱层析硅胶；所述的柱层析的流动相为乙酸乙酯+石油醚或乙酸乙酯+正己烷的混合溶剂。

10.根据权利要求9所述的乙酰甲喹代谢产物脱二氧乙酰甲喹的合成方法，其特征在于：所述的柱层析的流动相为乙酸乙酯和石油醚按体积比1：3混合的混合溶剂。