[发明专利]变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法及其生产设备

说明书

技术领域：

本发明属于化工领域的精馏提纯，涉及一种变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法及其生产设备。

 

背景技术：

乙酸乙酯又名醋酸乙酯，无色透明有芳香味的液体，具有优异的溶解性、快干性和低毒性，作为溶剂广泛用于涂料、粘合剂、橡胶和人造革等生产过程，作为萃取剂应用于制药和天然产物的分离过程，同时也是一种香料、香精的主要原料。

目前乙酸乙酯生产方法主要采用乙酸与乙醇酯化法，反应过程中乙醇过量，得到的乙酸乙酯粗品中乙醇含量约为9%，若达到《GB/T 3728-2007 工业用乙酸乙酯》优等品纯度99.7%要求，需再次分离提纯，但乙酸乙酯和乙醇沸点只差1℃且存在共沸，常压下共沸点是71.6℃，其中乙酸乙酯含量0.693（质量分数，下同），因此生产高纯的乙酸乙酯，无法通过普通精馏实现。目前工业上对其分离方法有共沸精馏和萃取精馏。

(1) 中国专利CN96117836.1提供了一种共沸精馏分离乙酸乙酯和乙醇的方法。该方法以卤代烃为共沸剂，该共沸剂不与乙酸乙酯形成共沸物而与乙醇形成共沸物。分离的工艺流程由两个精馏塔构成，第一精馏塔塔底采出纯度为99.1%的乙酸乙酯，第二精馏塔顶部采出纯度95%的乙醇，塔釜出水，该分离工艺乙酸乙酯的收率93%。

(2) 河北理工大学化工学院报道了使用N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜组成的复合溶剂，采用间歇萃取精馏分离乙酸乙酯和乙醇，塔顶乙酸乙酯产品纯度达到99.5%，使用复合溶剂所需的歇萃取精馏操作时间比使用单一溶剂所需的操作时间短，且单位质量产品能耗较使用单一溶剂要低。

(3) 北京化工大学化学工程学院采用离子液体为萃取剂，萃取精馏分离乙酸乙酯和乙醇并进行流程设计，结果表明乙酸乙酯回收率为98%时，乙酸乙酯纯度达到为99.60%。

以上几种方法中，方法（1）属于共沸精馏，方法（2, 3）属于萃取精馏，上述现有技术中存在的不足：（1）该些方法分离过程能耗均较高；（2）由于体系引入其他组分，如萃取剂、共沸剂或无机盐等，一定程度上影响了产品的质量；(3)由于萃取剂或共沸剂中夹带少量的乙酸乙酯，从而降低了产品乙酸乙酯的收率。

 

发明内容：

 本发明的目的在于克服上述技术的不足，提供一种变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法及其生产设备，该变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法及其生产设备不仅实现了节能降耗的目的，而且解决了共沸精馏和萃取精馏工艺存在的产品纯度、溶剂回收和能耗较高等问题。

本发明采取的技术方案：

本发明变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法，其特征在于：变压精馏分离共沸物的方法按如下步骤进行：

1）乙酸乙酯和乙醇混合物泵入进料预热器预热后进入加压精馏塔，经分离后塔釜得到高纯度的乙酸乙酯；塔顶得到加压下乙酸乙酯与乙醇的共沸物蒸汽分成两股，一股经冷凝器冷凝后回流，另一股作为常压精馏塔的热源，冷凝后部分回流至加压精馏塔顶部，另一部分泵入常压精馏塔分离； 

2）加压精馏塔塔顶采出的物料泵入常压精馏塔，经分离后塔釜得到高纯度的乙醇；塔顶得到常压下乙酸乙酯和乙醇的共沸物蒸汽经冷凝器冷凝后，一部分回流至常压精馏塔塔顶，另一部分返回加压精馏塔循环套用。

本发明变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的生产设备包括加压精馏塔和常压精馏塔。

上述加压精馏塔为板式塔或填料塔，由精馏段与提馏段构成，其中精馏段理论板数为15～25，提馏段理论板数为10～20；操作压力为0.3～1.0MPa（绝压），回流比控制在2～6；所述加压精馏塔塔顶得到乙酸乙酯质量分数为58.2～44.2%，塔釜采出液为99.7%以上的乙酸乙酯。

上述常压精馏塔为板式塔或填料塔，由精馏段与提馏段构成，其中精馏段理论板数为15～25，提馏段理论板数为10～20；操作压力为常压，回流比控制在2～5；所述常压精馏塔塔顶得到乙酸乙酯质量分数为69.3%，返回加压精馏塔循环套用；塔釜采出质量分数大于99.0%的甲醇。

上述加压精馏塔的原料进料口连接有进料预热器，加压精馏塔的塔底出料口连接塔釜再沸器，加压精馏塔的共沸物蒸汽出料口连接塔顶冷凝器；所述常压精馏塔的塔底出料口连接塔釜再沸器和塔顶回流泵，常压精馏塔的共沸物蒸汽出料口连接塔顶冷凝器和塔顶回流泵。