[发明专利]连续滴加与补加相结合制备高固体含量羟基丙烯酸树脂方法

说明书

技术领域

本发明属化工技术领域，涉及一种制备高固体含量羟基丙烯酸树脂方法，具体涉及一种在中温条件下连续滴加与补加相结合制备高固体含量羟基丙烯酸树脂方法。 

背景技术

羟基丙烯酸树脂是环保类涂料的成膜物质，羟基丙烯酸树脂的固含量在很大程度上决定了涂料的产品性能及VOC含量的多少，污染程度。高固体含量羟基丙烯酸树脂的性能优点体现在光泽，色泽，粘度，硬度，附着性等方面，同时，随着人们环保意识的增强，高固体含量涂料可降低体系中VOC含量，减少污染。因此，高固体含量羟基丙烯酸树脂已成为各大厂商的开发热点课题。 

目前国内常用的普通羟基丙烯酸酯树脂固体含量一般不超过50％，主要存在粘度较大，成膜性差，流平性低，鲜映性较差，增加工序，产生大量VOC造成环境的污染等问题。 

国外虽已研制出高固体含量低粘度羟基丙烯酸酯树脂，但当固含量达75％以上时，需用硅烷基保护羟基或乳液聚合法，不仅产品的后续处理比较困难，而且增加了成本。 

现有制备高固体含量羟基丙烯酸树脂的技术制备工艺单一，反应物量及温度控制不当，产品固含量低。 

发明内容

本发明人经过研究发现，为制备高固体含量羟基丙烯酸树 脂，本发明通过优化加工工艺，采用适合的配方，尤其是在反应溶剂及辅助添加剂的品种，添加量及添加方式的合理选择，反应温度的合理控制，得到固含量高，污染小，适合中试生产条件的羟基丙烯酸树脂，从而完成本发明。 

本发明的目的在于提供一种制备高固体含量羟基丙烯酸树脂的方法，该方法包括如下步骤： 

1)将有机溶剂加入到反应器，搅拌并加热升温至115-125℃； 

2）在保持温度恒定在115-125℃的情况下，向反应器中滴加单体混合物、链转移剂、引发剂，保温0.5-5小时，其中，单体混合物、链转移剂、引发剂的重量比为单体混合物：链转移剂：引发剂=1∶（0.1％-1％）∶（0.5％-2％）； 

3）在保持温度恒定在115-125℃的情况下，滴加单体混合物和引发剂，保温0.5-5小时，其中，单体混合物滴加量为步骤2）中单体滴加量的0.07～0.09倍，引发剂滴加量为步骤2)中引发剂滴加量的0.2～0.3倍； 

4）在保持温度恒定在115-125℃的情况下，滴加引发剂，保温0.5-5小时，其中，引发剂滴加量为步骤2）中引发剂滴加量的0.1～0.2倍； 

5）冷却降温，过滤即得高固体含量羟基丙烯酸树脂。 

根据本发明提供的方法，通过在特定的温度下，采用单体混合物、引发剂溶液同步连续滴加和补加工艺，对引发剂用量及聚合反应温度的调控，制备了高固体含量羟基丙烯酸树脂，提高了丙烯酸树脂的高固含量，满足了改性的需求。 

具体实施方式

以下对本发明进行详细描述，本发明的特点和优点将随着 这些描述变得更为清楚、明确。 

根据本发明，提供一种制备高固体含量的羟基丙烯酸树脂的方法，该方法包括如下步骤： 

1)将有机溶剂加入到反应器，搅拌并加热升温至115-125℃； 

2）在保持温度恒定在115-125℃的情况下，向反应器中滴加单体混合物、链转移剂、引发剂，保温0.5-5小时，其中，单体混合物、链转移剂、引发剂的重量比为单体混合物：链转移剂：引发剂=1∶（0.1％-1％）∶（0.5％-2％）； 

3）在保持温度恒定在115-125℃的情况下，滴加单体混合物和引发剂，保温0.5-5小时，其中，单体混合物滴加量为步骤2）中单体滴加量的0.07～0.09倍，引发剂滴加量为步骤2)中引发剂滴加量的0.2～0.3倍； 

4）在保持温度恒定在115-125℃的情况下，滴加引发剂，保温0.5-5小时，其中，引发剂滴加量为步骤2）中引发剂滴加量的0.1～0.2倍； 

5）冷却降温，过滤即得高固体含量的羟基丙烯酸树脂。 

在步骤1）中，所用有机溶剂为甲醇、乙醇、丁醇、甲苯、乙二醇、二甲苯、乙二醇丁醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、戊烷、己烷、辛烷、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、甘油等，优选乙二醇丁醚。这是因为考虑到以下因素：反应温度的条件宜为溶剂回流温度，根据溶剂自身的熔沸点、粘度和挥发速度，选择沸点较高、粘度较低、挥发速度适中的溶剂；溶剂对树脂的溶解性和溶剂价格等综合因素。 

作为在步骤1）中使用的溶剂，可以使用上述溶剂中的任一种，也可用使用多种的组合。