[发明专利]连续滴加与补加相结合制备高固体含量羟基丙烯酸树脂方法有效
申请号: | 201210457132.8 | 申请日: | 2012-11-14 |
公开(公告)号: | CN102964505A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 陶栋梁 | 申请(专利权)人: | 阜阳师范学院 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F2/00;C09D133/12 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
地址: | 236041 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 相结合 制备 固体 含量 羟基 丙烯酸 树脂 方法 | ||
1.一种高固体含量羟基丙烯酸树脂的制备方法,具体步骤如下:
1)将有机溶剂加入到反应器,搅拌并加热升温至115-125℃;
2)在保持温度恒定在115-125℃的情况下,向反应器中滴加单体混合物、链转移剂、引发剂,保温0.5-5小时,其中,单体混合物、链转移剂、引发剂的重量比为单体混合物:链转移剂:引发剂=1∶(0.1%-1%)∶(0.5%-2%);
3)在保持温度恒定在115-125℃的情况下,滴加单体混合物和引发剂,保温0.5-5小时,其中,单体混合物滴加量为步骤2)中单体滴加量的0.07~0.09倍,引发剂滴加量为步骤2)中引发剂滴加量的0.2~0.3倍;
4)在保持温度恒定在115-125℃的情况下,滴加引发剂,保温0.5-5小时,其中,引发剂滴加量为步骤2)中引发剂滴加量的0.1~0.2倍;
5)冷却降温,过滤即得高固体含量的羟基丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为118-122℃,优选120℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,单体混合物为包括以下的单体混合物:1)甲基丙烯酸酯,2)丙烯酸酯,3)羟乙酯。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述引发剂为过氧化苯甲酰。
7.根据权利要求1至6之一所述的方法,其特征在于,所述引发剂为过氧化苯甲酰。
8.根据权利要求1至7之一所述的方法,其特征在于,所述链转移剂为正十二烷基硫醇。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤3)中,在单体混合物中,甲基丙烯酸酯单体滴加量为2)中甲基丙烯酸酯单体滴加量的0.07~0.09倍,优选0.08倍,丙烯酸酯单体滴加量为2)中丙烯酸酯单体滴加量的0.07~0.09倍,优选0.08倍,羟乙酯单体滴加量为2)中羟乙酯单体滴加量的0.1~0.2倍,优选约011倍。
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