[发明专利]具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末的制备方法

权利要求书

1. 一种具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：配制钙盐溶液和磷酸盐溶液，按照钙磷比1.67量取钙盐溶液和磷酸盐溶液，然后用氨水预调两种溶液的pH值；

第二步：将钙盐溶液匀速滴加入磷酸盐溶液中，同时用匀速滴加25～28％氨水，维持体系pH为10～12；钙盐溶液滴加完毕后，将体系密封，持续搅拌一段时间；

第三步：停止搅拌，陈化一段时间，体系分层，下层为乳白色沉淀；

第四步：倒去上层上清液，加入乙醇进行分散，处理一段时间，然后经分离、水洗至中性、二次醇洗、干燥，制得具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙白色粉末。

2. 根据权利要求1所述的具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末制备方法，其特征在于，第一步所述的钙盐为硝酸钙、氯化钙中的一种或其组合；所述钙盐溶液浓度为0.1～1mol/L；所述的钙盐溶液中钙含量为0.05～2 mol；所述的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中的一种或其组合；所述磷酸盐溶液浓度为0.1～1mol/L。

3. 根据权利要求1所述的具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末制备方法，其特征在于，第一步所述的钙盐溶液和磷酸盐的预调pH为10～12。

4. 根据权利要求1所述的具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末制备方法，其特征在于，第二步所述钙盐溶液滴加速度为2～6 ml/min，氨水滴加速度为0.5～3 ml/min，所述的持续搅拌时间为3～12 小时。

5. 根据权利要求1所述的具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末制备方法，其特征在于，第三步所述的陈化时间为12～48小时。

6. 根据权利要求1所述的具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末制备方法，其特征在于，第四步所述的分散乙醇用量为乳白色沉淀的0.5～2倍，处理时间为1～12 小时。

7. 根据权利要求1所述的具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末制备方法，其特征在于，第四步所述的分离步骤为高速离心，或抽滤；高速离心的具体步骤包括：温度控制在30度以下，转速3000～5000 rpm，离心时间10～20 分钟；抽滤的具体步骤包括：采用布氏漏斗、砂心漏斗，或可替代型过滤装置，在负压条件下进行抽滤，得到呈润湿状态的白色滤饼。

8. 根据权利要求1所述的具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末制备方法，其特征在于，第四步所述水洗采用离心式水洗，或抽滤式水洗的方法；所述离心式水洗的步骤为：重新加入水，搅匀，再次离心，倒去上清液；重复加水、离心、倒去上清液的操作，到上清液由碱性达到中性为止；所述抽滤式水洗的步骤为：补充水继续进行抽滤，始终维持滤饼润湿状态，直至滤液达到中性。

9. 根据权利要求1所述的具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末制备方法，其特征在于，第四步所述二次醇洗采用离心式醇洗，或抽滤式醇洗方法；所述离心式醇洗的步骤为：加入乙醇、搅匀、离心、倒去上清液，反复进行2～4次；所用乙醇的体积用量为固体沉淀的1～4倍；所述抽滤式醇洗的步骤为：补充水乙醇，继续进行抽滤，至乙醇体积用量为固体沉淀的1～4倍，将滤饼抽干。

10. 根据权利要求1所述的具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末制备方法，其特征在于，第四步所述干燥方法采用真空冷冻干燥、加热或真空加热的方式；所述真空冷冻干燥，时间为24～72 小时；所述加热采用温度为50～70 ℃，时间为24～72 小时；所述真空加热的温度为50～70 ℃，时间为24～72 小时。