[发明专利]羧甲基酵母葡聚糖产品的制备方法和该方法制得的产品有效
申请号: | 201210453679.0 | 申请日: | 2012-11-13 |
公开(公告)号: | CN103804511B | 公开(公告)日: | 2016-11-30 |
发明(设计)人: | 张彦;俞学锋;李知洪;余明华;姚鹃;张海波 | 申请(专利权)人: | 安琪酵母股份有限公司 |
主分类号: | C08B37/02 | 分类号: | C08B37/02;A61K8/73;A61Q19/08;A61Q19/00 |
代理公司: | 北京市浩天知识产权代理事务所(普通合伙) 11276 | 代理人: | 雒纯丹;刘倞芳 |
地址: | 443003 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 酵母 聚糖 产品 制备 方法 法制 | ||
技术领域
本发明涉及一种羧甲基酵母葡聚糖产品的制备方法和其制备的产品。
背景技术
酵母葡聚糖是存在于酵母细胞壁中的一种功能性多糖,具有增强免疫力、抗感染、抗肿瘤等效果,可以应用于食品、化妆品、动物营养等领域。来自于酵母的葡聚糖具有特殊的三维螺旋结构,在水中无法溶解,因而限制了其在各个领域中的应用范围。
目前,有文献报道采用大量异丙醇体系制备羧甲基葡聚糖,工艺中采用大量异丙醇作为溶剂(於浆法),二次加碱的方法制备得到的产品取代度0.55。取代度指平均每个失水葡萄糖单元上被反应试剂取代的羟基数目,称为取代度。
异丙醇安全性较差,采用於浆法制备消耗大量的溶剂,二次加碱法工艺复杂。可见,上述方法均存在一定的缺点。
发明内容
本发明的目的在于制备出一种酵母葡聚糖的羧甲基衍生物产品,该产品的取代度为0.3-1.0,分子量为100-1000KD,在水中完全溶解,应用于化妆品领域具有更强的保湿、抗衰老等功效。
本发明采取乙醇作为溶剂,改变酵母葡聚糖的反应浓度,并将碱、乙醇、氯乙酸等与酵母葡聚糖的质量比进行调整,研究得到的制备羧甲基酵母葡聚糖产品的新方法,该方法能够节省试剂,并得到优异的取代效果,得到的产品分子量稳定,取代度高,具有更强的保湿、抗衰老效果。
本发明涉及一种羧甲基酵母葡聚糖产品的制备方法,包括以下步骤:
A碱化:在酵母葡聚糖中按照每1kg酵母葡聚糖含氢氧根12.5~37.5mol的比例加入碱,同时按照酵母葡聚糖与乙醇质量比为1:0.5~2.5加入乙醇,于0~30℃反应;
B醚化:在步骤A得到的溶液中,按酵母葡聚糖与氯乙酸的质量比为1:0.3~1.0加入氯乙酸,同时按酵母葡聚糖与乙醇质量比为1:0.5~1.5加入乙醇,于30~80℃反应,冷却;
C洗涤:在步骤B得到的溶液中,加入乙醇洗涤,同时用盐酸中和,洗涤,分离得到沉淀羧甲基酵母葡聚糖;
优选地,还包括如下过滤步骤或干燥步骤:
D过滤:将步骤C得到的羧甲基葡聚糖溶解到水中,采用硅藻土过滤得到羧甲基酵母葡聚糖液体产品,优选使羧甲基葡聚糖浓度为1%-4%时,其600nm OD值达到小于0.4;
E干燥:对步骤C得到的羧甲基酵母葡聚糖进行干燥,粉碎得到羧甲基酵母葡聚糖粉状产品,优选干燥至水分小于≤8%。
优选的,所述步骤A的酵母葡聚糖与加入的碱的质量比为1:0.7~1.0,最优选1:0.7。
优选的,所述步骤A的酵母葡聚糖与加入的乙醇的质量比为1:1.0~2.0,最优选1:1.0。
优选的,所述步骤B的酵母葡聚糖与氯乙酸的质量比为1:0.5~0.8,最优选1:0.5。
优选的,所述步骤B的酵母葡聚糖与加入的乙醇的质量比为1:0.5~1.0,最优选1:0.5。
优选的,所述步骤C的酵母葡聚糖与加入乙醇的质量比为1:3~1 0;优选1:8~1 0,最优选1:8。
优选的,各步骤所用的乙醇浓度为70~95%。
优选的,所述步骤A的碱为NaOH或KOH,优选纯的NaOH或KOH。
优选的,所述步骤A的反应温度为0~20℃,优选0-10℃,最优选0℃。
优选的,所述步骤B的反应温度为40~70℃,优选50-60℃,最优选50℃。
优选的,所述步骤A碱化反应和步骤B醚化反应均在捏合机中进行。
本发明还涉及上述的方法制备的羧甲基酵母葡聚糖产品,取代度0.3~1.0,优选0.5~0.75,分子量100-1000KD,优选为200-500KD,在水中完全溶解。
优选的,取代度0.3~1.0,优选0.5~0.75,分子量100-1000KD,优选为200-500KD,在水中完全溶解。
本方法得到的羧甲基葡聚糖产品由于取代度适当,分子量适中,其应用于化妆品领域具有更强的保湿、抗衰老等功效。
附图说明
图1为实施例5的羧甲基葡聚糖红外光谱图。
图2为实施例5的样品使用后样品组与空白组的水分含量变化情况。
图3为实施例5的样品使用后样品组与空白组水分散失的变化情况。
具体实施方式
以下述的实例详细叙述如下,然而,本领域技术人员应当理解的是,本发明的保护范围不应当局限于此。
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