[发明专利]一种卡巴他赛晶体及其制备方法有效
| 申请号: | 201210434983.0 | 申请日: | 2012-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN102898406A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
| 发明(设计)人: | 张伟中;张爱平;王权勇;仝泽彬;高卅;蔡志香;尹中船;黄武 | 申请(专利权)人: | 上海金和生物技术有限公司 |
| 主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
| 代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所 31230 | 代理人: | 章鸣玉 |
| 地址: | 201716 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.7、10-二甲氧基多西他赛或(2R,3S)-3-叔丁氧羰基胺基-2-羟基-3-苯基丙酸4-乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-5β,20-环氧-1-羟基-7β,10β-二甲氧基-9-氧代-11-紫杉烯-13α-基酯的无溶剂合物、无结晶水的晶体形式,其通过PXRD图表征显示位于4.3、7.4、8.6、10.0、11.0、12.2、12.6、13.3、13.6、14.2、15.0、15.5、16.4、17.0、18.1、18.6、20.2、21.0、21.6、22.1、22.8、24.0、24.6、25.3、25.8、26.9、28.0、29.4、31.5、32.0、34.4、35.5、36.8和41.7°2θ的特征峰。
2.根据权利要求1所述的晶体形式的制备方法,其特征在于:
(1)将7、10-二甲氧基多西他赛或(2R,3S)-3-叔丁氧羰基胺基-2-羟基-3-苯基丙酸4-乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-5β,20-环氧-1-羟基-7β,10β-二甲氧基-9-氧代-11-紫杉烯-13α-基酯溶于30℃乙腈中,形成溶液;再将所得溶液搅拌下缓慢滴加至冷冻蒸馏水中,滴加后继续搅拌,抽滤得白色粉末;
(2)将所得白色粉末减压室温干燥得白色粉末;
(3)将步骤(2)所得的白色粉末溶于乙腈中;
再将乙腈溶液缓慢滴加至搅拌的冷冻蒸馏水中,滴加后继续搅拌,抽滤得白色粉末;以及
(4)将步骤(3)所得的白色粉末减压室温干燥得目标晶型。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(3)中,所述乙腈为加热至30℃的乙腈。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(3)中,所述冷冻蒸馏水为冷冻至0~3℃的蒸馏水。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(3)中,所述搅拌时间为30~40min。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)和(4)中,所述减压为真空10~20Pa。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)和(4)中,所述干燥时间为48~60h。
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