[发明专利]一种二氧化钼核壳微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化钼核壳微球的制备方法。

背景技术

近年来，由于二氧化钼良好的性能以及作为催化剂、传感器、电池材料和磁记录材料等方面的用途，尤其作为电极材料的用途备受人们关注。人们利用各种方法制备了不同粒径的二氧化钼粉体，并制备了二氧化钼纳米线，二氧化钼纳米带，二氧化钼中空纤维和介孔混合价态的二氧化钼，而关于二氧化钼核壳微球的制备报道较少。研究表明核壳结构能显著提高材料的电学性能，而具有完好核壳结构的二氧化钼更是难以制备，目前公开的文献中提及核壳结构的二氧化钼的制备方法为：以四氯氧化钼为原料，苯乙酮为溶剂，在温度为200℃的条件下水热反应48小时制得具有核壳结构的二氧化钼材料，但是该方法所用的原料不易获得且反应体系非绿色环保体系，反应温度较高，时间较长，并且所制备的核壳结构的二氧化钼材料分散性差。

发明内容

本发明是要解决现有二氧化钼核壳微球的制备方法存在原料不易获得、溶剂为苯乙酮的反应体系非绿色环保反应体系、制备过程中反应温度较高和时间较长的问题，而提出一种二氧化钼核壳微球的制备方法。

本发明中的一种二氧化钼核壳微球的制备方法按以下步骤进行：

一、按（0.005mol~0.015mol）:1L的比例分别称取乙酰丙酮氧钼和异丙醇，将乙酰丙酮氧钼加入到异丙醇中制成溶液A；在搅拌的条件下，将浓度为1.5mol/L~2.5mol/L的硝酸溶液逐滴加入到乙酰丙酮氧钼与异丙醇制成的溶液A中得到混合溶液B，其中硝酸溶液与溶液A的体积比为1:（4~6）；

二、将步骤一中所获得的混合溶液B转移到反应釜中，在温度为160℃~200℃的条件下，反应12h~28h得到前驱体，将此前驱体用乙醇洗涤后，在温度为50℃~70℃的条件下真空干燥8h~15h后，在氮气气氛下加热到300℃~400℃进行热处理2h~3h，得到黑色粉体，即为二氧化钼核壳微球，其中真空度为0.05MPa~0.07MPa。

本发明包括以下优点：

1、本发明以乙酰丙酮氧钼为原料，异丙醇为溶剂，原料乙酰丙酮氧钼较四氯氧化钼而言，更容易获得，溶剂异丙醇较苯乙酮而言，不会造成对大气环境的污染。

2、采用本发明方法制备二氧化钼核壳微球，较现有的二氧化钼核壳微球的制备方法，反应温度更低，反应时间更短。

3、本发明以简单的水热方法制备粉体，在氮气气氛下热处理制备了壳直径约为1μm~2μm、核直径约为700nm~900nm的核壳微球。

4、本发明方法制备的二氧化钼核壳微球在气敏、催化、化学吸附及锂电材料等领域具有巨大的应用潜力。

附图说明

图1是试验一获得的黑色粉体的扫描电镜图；图2是试验一获得的黑色粉体的透射电镜图；图3是试验一获得的黑色粉体的XRD图；图4是实验二制备的传感器对三乙胺气体的选择性示意图；图5是实验二制备的传感器在不同加热电压下对100ppm三乙胺气体的灵敏度曲线；图6是实验二制备的传感器对不同浓度三乙胺气体的灵敏度曲线；图7是实验二制备的传感器对不同浓度三乙胺气体的响应和恢复特性曲线。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中的一种二氧化钼核壳微球的制备方法按以下步骤进行：

一、按（0.005mol~0.015mol）:1L的比例分别称取乙酰丙酮氧钼和异丙醇，将乙酰丙酮氧钼加入到异丙醇中制成溶液A；在搅拌的条件下，将浓度为1.5mol/L~2.5mol/L的硝酸溶液逐滴加入到乙酰丙酮氧钼与异丙醇制成的溶液A中得到混合溶液B，其中硝酸溶液与溶液A的体积比为1:（4~6）；

二、将步骤一中所获得的混合溶液B转移到反应釜中，在温度为160℃~200℃的条件下，反应12h~28h得到前驱体，将此前驱体用乙醇洗涤后，在温度为50℃~70℃的条件下真空干燥8h~15h后，在氮气气氛下加热到300℃~400℃进行热处理2h~3h，得到黑色粉体，即为二氧化钼核壳微球，其中真空度为0.05MPa~0.07MPa。

本发明包括以下优点：

1、本发明以乙酰丙酮氧钼为原料，异丙醇为溶剂，原料乙酰丙酮氧钼较四氯氧化钼而言，更容易获得，溶剂异丙醇较苯乙酮而言，不会造成对大气环境的污染。

2、采用本发明方法制备二氧化钼核壳微球，较现有的二氧化钼核壳微球的制备方法，反应温度更低，反应时间更短。