[发明专利]一种二氧化钼核壳微球的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化钼核壳微球的制备方法，其特征在于它是通过以下步骤实现的：

一、按（0.005mol~0.015mol）:1L的比例分别称取乙酰丙酮氧钼和异丙醇，将乙酰丙酮氧钼加入到异丙醇中制成溶液A；在搅拌的条件下，将浓度为1.5mol/L~2.5mol/L的硝酸溶液逐滴加入到乙酰丙酮氧钼与异丙醇制成的溶液A中得到混合溶液B，其中硝酸溶液与溶液A的体积比为1:（4~6）；

二、将步骤一中所获得的混合溶液B转移到反应釜中，在温度为160℃~200℃的条件下，反应12h~28h得到前驱体，将此前驱体用乙醇洗涤后，在温度为50℃~70℃的条件下真空干燥8h~15h后，在氮气气氛下加热到300℃~400℃进行热处理2h~3h，得到黑色粉体，即为二氧化钼核壳微球，其中真空度为0.05MPa~0.07MPa。

2.如权利要求1所述的一种二氧化钼核壳微球的制备方法，其特征在于步骤一中按（0.008mol~0.012mol）:1L的比例分别称取乙酰丙酮氧钼和异丙醇。

3.如权利要求1所述的一种二氧化钼核壳微球的制备方法，其特征在于步骤一中按0.01mol:1L的比例分别称取乙酰丙酮氧钼和异丙醇。

4.如权利要求1至3中任一项所述的一种二氧化钼核壳微球的制备方法，其特征在于步骤一中将浓度为1.8mol/L~2.2mol/L的硝酸溶液逐滴加入到乙酰丙酮氧钼与异丙醇制成的溶液A中得到混合溶液B，其中硝酸溶液与溶液A的体积比为1:（4.5~5.5）。

5.如权利要求1至3中任一项所述的一种二氧化钼核壳微球的制备方法，其特征在于步骤一中将浓度为2mol/L的硝酸溶液逐滴加入到乙酰丙酮氧钼与异丙醇制成的溶液A中得到混合溶液B，其中硝酸溶液与溶液A的体积比为1:5。

6.如权利要求4所述的一种二氧化钼核壳微球的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为170℃~190℃的条件下，反应15h~25h得到前驱体。

7.如权利要求4所述的一种二氧化钼核壳微球的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为180℃的条件下，反应24h得到前驱体。

8.如权利要求6所述的一种二氧化钼核壳微球的制备方法，其特征在于步骤二中将此前驱体用乙醇洗涤后，在温度为55℃~65℃的条件下干燥9h~14h。

9.如权利要求6所述的一种二氧化钼核壳微球的制备方法，其特征在于步骤二中将此前驱体用乙醇洗涤后，在温度为60℃的条件下干燥10h。

10.如权利要求8所述的一种二氧化钼核壳微球的制备方法，其特征在于步骤二中在氮气气氛下加热到350℃进行热处理2.5h，得到黑色粉体。