[发明专利]大尺寸二羟基五硼酸锂晶体的制备方法有效
| 申请号： | 201210367790.8 | 申请日： | 2012-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN102839422A | 公开（公告）日： | 2012-12-26 |
| 发明（设计）人： | 潘世烈;郭新锋;韩健 | 申请（专利权）人： | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
| 主分类号： | C30B29/22 | 分类号： | C30B29/22;C30B7/10 |
| 代理公司： | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所 65106 | 代理人： | 张莉 |
| 地址： | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 尺寸 羟基 硼酸 晶体 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及单晶的制备方法，特别是二羟基五硼酸锂(Li3B5O8(OH)2)单晶的制备方法。
背景技术
1978年苏联的O.S.Bondareva等人在添加了MnO的铜安瓿中，以B2O3、Li2O、H2O为原料，以ZnO为矿化剂，在250，350，450℃和1000个大气压的条件下，制备了二羟基五硼酸锂(Li3B5O8(OH)2)单晶。
1992年，印度的K.BYRAPPA等人在O.S.Bondareva等人的工作基础上，绘制了ZnO-B2O3-Li2O-H2O体系在250，350，450℃的相图，并发现了该体系下获得二羟基五硼酸锂较好的矿化剂：甲酸(HCOOH)，同时获得了尺寸为15×15×12mm3的单晶。
2010年，陕西师范大学的李平和刘志宏使用吡啶作为矿化剂，以H3BO3和Li2B4O7·3H2O为原料，在温度170℃的条件下，合成了二羟基五硼酸锂单晶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大尺寸二羟基五硼酸锂晶体的制备方法，该方法采用水热法，通过程序降温或自然降温的方法即可得到大尺寸二羟基五硼酸锂晶体Li3B5O8(OH)2。该晶体生长过程具有操作简单，无需矿化剂、温度适中、生长速度快、生长周期短、成本低等优点，通过本发明所述方法获得的晶体尺寸为6-30×6-30×4-24mm3。
本发明所述的大尺寸二羟基五硼酸锂晶体的制备方法，该晶体的分子式为Li3B5O8(OH)2，属于四方晶系，空间群为P41212，分子量为236.89，单胞参数为具体操作按下列步骤进行：
a、将含锂化合物Li2CO3、Li2SO4、LiOH、LiNO3、LiCl、LiCH3COO或LiClO4与H3BO3或B2O3置于研钵中研磨，混合均匀，加入到体积为25-100mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入去离子水5-50mL，使其充分混合均匀，再加入NaOH、LiOH或KOH调节pH值8-11，其中Li+和BO33-的摩尔比1∶1-5；
b、将步骤a中混合物所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入相应的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
c、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度20-60℃/h的升温速率升至温度120-200℃，恒温1-15天，再以温度4-50℃/h的速率降温或自然冷却至室温；
d、打开高压反应釜，将清液滤去，即可得到大尺寸二羟基五硼酸锂透明晶体。
步骤c将溶液放在干净无污染的高压反应釜中。
本发明所述方法为水热法，即将起始原料按照一定比例混合后，在一定温度范围内通过密封的反应釜中高温高压反应，通过程序降温或恒温的方法即可得到大尺寸透明的二羟基五硼酸锂晶体。
本发明所述的二羟基五硼酸锂晶体，其化学式为Li3B5O8(OH)2，采用水热法按下列化学反应式制备晶体：
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