[发明专利]一种磷氮膨胀型阻燃剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学合成剂及其制备方法，特别是涉及一种磷氮膨胀型阻燃剂及其制备方法。

背景技术

材料是现代科学和社会发展关系的支柱，高分子材料具有许多其他材料不可比拟的性能，在尖端技术、国防建设和国民经济各个领域中已成为不可缺少的材料。然而，大多数高分子化合物属易燃、可燃材料，近几十年来世界上发生的火灾，相当的一大部分与高分子材料的燃烧有关。

因此，如何提高材料的阻燃性能已成为全世界十分关注的话题。随着合成材料在国民经济建设中发挥着日益巨大的作用，刺激和推动了阻燃剂技术快速发展。阻燃剂是高分子材料改性的重要助剂之一，其功能是使合成材料具有难燃性、自熄性和消烟性。

卤系阻燃剂是目前我国使用和产量最大的有机阻燃剂，广泛应用于各种高分子材料的阻燃改性，在阻燃剂中占有特别重要的地位。然而，有关研究表明卤系阻燃剂在使用、回收和燃烧过程中会产生大量腐蚀性和有毒气体，对环境造成污染，危害人类健康。2003年2月13日，欧盟发布了《电气及电子设备废弃物处理法》（WEEE）和《电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》（RoHS），明确禁止含卤的电子电器产品在欧盟国家内销售。我国信息产业部也出台了《电子信息产品污染控制管理办法》，控制有毒有害物质在电子产品中的使用。

因此，科学进步与环保意识提高,要求人们不仅开发出性能更好的阻燃剂，还对阻燃剂自身与使用过程中的环保问题提出更为严格的要求，阻燃剂的无卤化、低毒化、复合化、抑烟化已经成为21世纪阻燃剂整体发展趋势。国内外的阻燃剂开发和应用商一直在调整阻燃剂的产品结构，减少卤系阻燃剂的使用，并加大了对高效环保的无卤型阻燃剂的开发研究。但是，目前能够应用于市场的无卤阻燃剂的品种还很少，亟待开发适合于工业化的新产品。

目前，国内外研究较多的无卤阻燃剂主要有磷系、氮系、硼系、硅系、无机氢氧化物和复合膨胀型阻燃剂，但是这些阻燃剂在使用中存在诸如相容性差、易渗出、热稳定性差、价格昂贵等问题，真正能够广泛应用的优异阻燃剂品种还很少，有待科研工作者的深入研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磷氮膨胀型阻燃剂及其制备方法。它含有磷氮两种阻燃元素，具有阻燃效率高和无卤、低烟、低毒等特点，符合当今人们保护生态环境的要求，这种阻燃剂在燃烧过程中大大减少了有毒气体和腐蚀性气体的产生。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种磷氮膨胀型阻燃剂，所述的磷氮膨胀型阻燃剂制备原料包括：三聚氯氰、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、甲醛溶液，阻燃剂具有以下结构：

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一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法，该阻燃剂的制备方法为两个步骤进行，第一步，将DOPO和甲醛在溶剂中反应生成含磷中间体DOPOCH₂OH；第二步，将DOPOCH₂OH与三聚氯氰在惰性气体导入下搅拌反应，产物经抽滤、洗涤、重结晶、干燥处理，所得白色粉末状即为磷氮膨胀型阻燃剂；

上述过程用化学反应式表示为：

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 所述的一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法，在第一步合成含磷中间体DOPOCH₂OH中，DOPO和甲醛投料摩尔比为1:1到1:10；所用溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、水中的任意一种或其任意比例的混合物。

所述的一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法，在第一步合成含磷中间体DOPOCH₂OH中，反应温度控制在0-100℃；反应时间为1-10小时。

所述的一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法，在第二步中，所用惰性气体为氮气、或氩气或氦气。

所述的一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法，在第二步中，反应在无溶剂条件或采用丙酮、甲苯、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃和水中的任意一种溶剂条件下进行。

所述的一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法，在第二步中，反应温度为0-200℃。

所述的一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法，在第二步中，反应时间为1-24小时。

所述的一种新型磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法，在第二步中，重结晶溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯和水中的任意一种或其任意比例的混合物。

所述的一种新型磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法，在第二步中，干燥温度为50-200℃。

本发明的优点与效果是：