[发明专利]一种磷氮膨胀型阻燃剂及其制备方法无效
申请号: | 201210366493.1 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN102875842A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 梁兵;曹俊;王长松;宁志高 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C08K5/5313 | 分类号: | C08K5/5313;C07F9/6574 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 膨胀 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷氮膨胀型阻燃剂,其特征在于,所述的磷氮膨胀型阻燃剂制备原料包括:三聚氯氰、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、甲醛溶液,阻燃剂具有以下结构:
。
2.一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,该阻燃剂的制备方法为两个步骤进行,第一步,将DOPO和甲醛在溶剂中反应生成含磷中间体DOPOCH2OH;第二步,将DOPOCH2OH与三聚氯氰在惰性气体导入下搅拌反应,产物经抽滤、洗涤、重结晶、干燥处理,所得白色粉末状即为磷氮膨胀型阻燃剂;
上述过程用化学反应式表示为:
。
3.根据权利要求2所述的一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,在第一步合成含磷中间体DOPOCH2OH中,DOPO和甲醛投料摩尔比为1:1到1:10;所用溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、水中的任意一种或其任意比例的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,在第一步合成含磷中间体DOPOCH2OH中,反应温度控制在0-100℃;反应时间为1-10小时。
5.根据权利要求2所述的一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,在第二步中,所用惰性气体为氮气、或氩气或氦气。
6.根据权利要求2所述的一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,在第二步中,反应在无溶剂条件或采用丙酮、甲苯、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃和水中的任意一种溶剂条件下进行。
7.根据权利要求2所述的一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,在第二步中,反应温度为0-200℃。
8.根据权利要求2所述的一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,在第二步中,反应时间为1-24小时。
9.根据权利要求1所述的一种新型磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,在第二步中,重结晶溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯和水中的任意一种或其任意比例的混合物。
10.根据权利要求2所述的一种新型磷氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,在第二步中,干燥温度为50-200℃。
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