[发明专利]丙烯酸甲氧基乙酯和甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品的制备方法，尤其涉及一种丙烯酸甲氧基乙酯和甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制备方法。

背景技术

丙烯酸甲氧基乙酯或甲基丙烯酸甲氧基乙酯具有耐高温和耐油性，使它可作为聚丙烯酸弹性体的共聚单体，制造耐低温和超耐低温丙烯酸酯橡胶的重要单体，是制造涂料树脂的共聚单体，另外可用作阻隔涂层和粘合剂，PVC冲击改性剂，隐形眼镜。其共聚物提供很好的粘合力、抗化学性、弹性、高抗冲性、耐候性及低收缩性，是光固化良好的活性稀释剂。

中国专利200810053582.4中介绍了(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯的制备工艺，该专利采用丙烯酸和乙二醇-甲醚在催化剂和阻聚剂的作用下，用苯作为带水剂。酯化法工艺用酸作为催化剂，对设备有一定腐蚀，生产过程中产生较多废水，由于需要溶剂带水，产品中会有苯等溶剂的残留。该专利中还需要经过碱水洗涤、脱溶剂等过程，工艺流程复杂，且都是间歇生产，不适合大规模工业化生产，酯化法生产的产品的水含量也较高，产品品质较差。

中国专利200810053581.X中介绍了酯化法制备(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯的方法，使用水洗代替减压精制，同时加入吸附剂将尚未失活的(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯的单聚体和二聚体吸附分离，其中吸附过程需要一天时间，后处理效率低下，不适合大规模生产。

中国专利200810053579.2中介绍了酯化后处理过程，采用了三步水洗过程，先是采用盐水，然后采用碱水，最后再加入水洗，不仅产生大量的废水，还要消耗盐和碱。

中国专利201110242202.3中介绍了固体催化剂，采用腐蚀性严重的氰酸盐、硫氰酸盐和钙镁氧化物的复合，后处理麻烦，且污染环境。其介绍的阻聚剂是采用为有机铜盐、2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯、2，6-二硝基对甲酚(以下简称DNPC)、2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚(以下简称DNBP)、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚等酚类，其中有机铜盐、2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯和2，6-二硝基对甲酚(以下简称DNPC)、2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚(以下简称DNBP)、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚复配使用效果更佳，上述复合型阻聚剂虽阻聚效果较好，但容易在蒸馏过程中夹带到产品中，影响了产品的品质。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种丙烯酸甲氧基乙酯和甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种丙烯酸甲氧基乙酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)丙烯酸甲氧基乙酯的生成

采用下部为反应釜、上部为精馏塔的一体化设备，以丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚为原料，辅以催化剂和阻聚剂，置于反应釜中加热反应，生成丙烯酸甲氧基乙酯和甲醇；通过使丙烯酸甲酯与甲醇的共沸及时移走反应过程中生成的甲醇以促进反应向生成丙烯酸甲氧基乙酯的方向移动，生成的甲醇通过与丙烯酸甲酯的共沸进入反应釜上的精馏塔，在精馏塔底温度开始上升时开始从精馏塔塔顶的回流口加入共沸剂，通过调整共沸剂的流量控制塔顶温度；

(2)丙烯酸甲氧基乙酯的分离提纯

反应一定时间后，取反应釜内样品分析，反应液中乙二醇-甲醚含量合格后，将反应液移至储罐，进行分离提纯，先脱除轻组分即未反应的丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚，然后脱除重组分即催化剂和阻聚剂，得到产品丙烯酸甲氧基乙酯；

所述丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚的重量配比为1.2-2.5∶1；

所述催化剂的用量为反应液总量的0.5％-3.0％；

所述阻聚剂的用量为反应液总量的0.02％-0.2％；

所述共沸剂的用量为乙二醇-甲醚用量的20-40％。

一种甲基丙烯酸甲氧基乙酯的生成方法，包括以下步骤：

(1)甲基丙烯酸甲氧基乙酯的生成

采用下部为反应釜、上部为精馏塔的一体化设备，以甲基丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚为原料，辅以催化剂和阻聚剂，置于反应釜中加热反应，生成甲基丙烯酸甲氧基乙酯和甲醇；通过使甲基丙烯酸甲酯与甲醇的共沸及时移走反应过程中生成的甲醇以促进反应向生成甲基丙烯酸甲氧基乙酯的方向移动，生成的甲醇通过与甲基丙烯酸甲酯的共沸进入反应釜上的精馏塔，在精馏塔底温度开始上升时开始从精馏塔塔顶的回流口加入共沸剂，通过调整共沸剂的流量控制塔顶温度；

(2)甲基丙烯酸甲氧基乙酯的分离提纯