[发明专利]丙烯酸甲氧基乙酯和甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种丙烯酸甲氧基乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)丙烯酸甲氧基乙酯的生成

采用下部为反应釜、上部为精馏塔的一体化设备，以丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚为原料，辅以催化剂和阻聚剂，置于反应釜中加热反应，生成丙烯酸甲氧基乙酯和甲醇；通过使丙烯酸甲酯与甲醇的共沸及时移走反应过程中生成的甲醇以促进反应向生成丙烯酸甲氧基乙酯的方向移动，生成的甲醇通过与丙烯酸甲酯的共沸进入反应釜上的精馏塔，在精馏塔底温度开始上升时开始从精馏塔塔顶的回流口加入共沸剂，通过调整共沸剂的流量控制塔顶温度；

(2)丙烯酸甲氧基乙酯的分离提纯

反应一定时间后，取反应釜内样品分析，反应液中乙二醇-甲醚含量合格后，将反应液移至储罐，进行分离提纯，先脱除轻组分即未反应的丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚，然后脱除重组分即催化剂和阻聚剂，得到产品丙烯酸甲氧基乙酯；

所述丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚的重量配比为1.2-2.5∶1；

所述催化剂的用量为反应液总量的0.5％-3.0％；

所述阻聚剂的用量为反应液总量的0.02％-0.2％；

所述共沸剂的用量为乙二醇-甲醚用量的20-40％。

2.一种甲基丙烯酸甲氧基乙酯的生成方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)甲基丙烯酸甲氧基乙酯的生成

采用下部为反应釜、上部为精馏塔的一体化设备，以甲基丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚为原料，辅以催化剂和阻聚剂，置于反应釜中加热反应，生成甲基丙烯酸甲氧基乙酯和甲醇；通过使甲基丙烯酸甲酯与甲醇的共沸及时移走反应过程中生成的甲醇以促进反应向生成甲基丙烯酸甲氧基乙酯的方向移动，生成的甲醇通过与甲基丙烯酸甲酯的共沸进入反应釜上的精馏塔，在精馏塔底温度开始上升时开始从精馏塔塔顶的回流口加入共沸剂，通过调整共沸剂的流量控制塔顶温度；

(2)甲基丙烯酸甲氧基乙酯的分离提纯

反应一定时间后，取反应釜内样品分析，反应液中乙二醇-甲醚含量合格后，将反应液移至储罐，进行分离提纯，先脱除轻组分即未反应的甲基丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚，然后脱除重组分即催化剂和阻聚剂，得到产品甲基丙烯酸甲氧基乙酯；

所述甲基丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚的重量配比为1.2-2.5∶1；

所述催化剂的用量为反应液总量的0.5％-3.0％；

所述阻聚剂的用量为反应液总量的0.02％-0.2％；

所述共沸剂的用量为乙二醇-甲醚用量的20-40％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂选自有机锡类催化剂或有机钛类催化剂中的一种，或由一种有机锡类催化剂和一种有机钛类催化剂组成的复合催化剂；有机锡类催化剂包括二丁基二异辛酸锡、二丁基锡硫化物、二丁基氧化锡、三丁基氧化锡或二丁基二月桂酸锡；有机钛类催化剂包括聚钛酸丁酯、钛酸乙酯、钛酸异丙酯或钛酸四丁酯；在复合催化剂中，有机锡类催化剂与有机钛类催化剂的重量配比为20∶1-1∶20。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的阻聚剂为聚{[6-[(1，1，3，3-四甲基丁基)氨基]]-1，3，5-三嗪-2，4-双[(2，2，6，6，-四甲基-哌啶基)亚氨基]-1，6-己二胺[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]}，或聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯，或者上述两者的复合阻聚剂，复合阻聚剂中两者的重量配比为20∶1～1∶20。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的共沸剂选自正己烷、环己烷或甲基环己烷中的一种。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的反应在常压下进行，反应温度控制在80-130℃，精馏塔的塔顶温度控制在49-51℃，塔底控制在温度85-105℃。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的分离提纯中，脱除轻组分阶段控制真空度为10-30kPa，塔顶温度为30-50℃；脱除重组分阶段控制真空度为5-15kPa，塔顶温度为50-60℃。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的反应液中乙二醇-甲醚含量合格是指反应液中乙二醇-甲醚的含量达到1.0-8.0％。