[发明专利]一种磷酸铁锂前驱体的制备方法有效
申请号: | 201210351697.8 | 申请日: | 2012-09-20 |
公开(公告)号: | CN102867955A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 王延延;石红霞 | 申请(专利权)人: | 江苏福瑞士新能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 徐州市三联专利事务所 32220 | 代理人: | 何君 |
地址: | 221200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 前驱 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂前驱体的制备方法,其特征是:该方法采用二段式粉碎方式,第一段先将前躯体进行初级粉碎,合格品进入二次纳米粉碎机,同时在二次粉碎进料中均匀加入已初步粉碎的碳源,将前躯体在粉碎的同时与碳源进行混合,并充分碰撞接触,达到纳米级混合;所述前躯体包括铁源、锂源和磷源;所述铁源为三氧化二铁、氧化亚铁或草酸亚铁中的一种;所述的锂源为氢氧化锂、磷酸二氢锂或碳酸锂中的一种;所述的磷源为磷酸铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种;所述的碳源为蔗糖、葡萄糖或纤维素中的一种。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法,其特征是:制备方法包括如下步骤:
(1)将铁源、锂源、磷源按照摩尔比1:1:1的比例混合均匀,并加入为原料总重量的0.5-5%的参杂元素,参杂元素为Mg、Al、Cu、Mn中的一种,置于管式炉中,以氮气或氩气为惰性气体,以2-10℃/分钟的升温速率加热,在200-400℃下煅烧5-10小时,制得初步的磷酸铁锂前驱体;
(2)调节粉碎压力为4-10MPa、分级频率,采用二段式粉碎方式,先将制得的磷酸铁锂前驱体粉碎,合格品进入二次粉碎并与均匀加入的碳源充分混合,使得粉碎后的混合物中粒径为100-200nm;
(3)磷酸铁锂前驱体烧结处理:将均匀加入碳源的磷酸铁锂前驱体置于管式炉中,以氮气或氩气为惰性气体,以1-15℃/分钟的升温速率加热,在500-800℃下煅烧15-30小时后得到相应的磷酸铁锂正极材料。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法,其特征是:所述的磷酸铁锂前驱体采用二段式粉碎方式,并与碳源充分混合后的中粒径为100-200nm。
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