[发明专利]E式苯芴醇的多晶型物及其制备方法

权利要求书

1.一种(9E)-2,7-二氯-9-[(4-氯苯基)亚甲基]-α-[(二正丁氨基)甲基]-9H-芴-4-甲醇的晶型I的多晶型物。

2.如权利要求1所述的多晶型物，其特征在于，所述多晶型物的粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：3.0°±0.2°、6.0°±0.2°、13.2°±0.2°、18.5±0.2°、21.9±0.2°、22.4±0.2°和23.7°±0.2°。

3.如权利要求1所述的多晶型物，其特征在于，所述多晶型物的差示扫描量热法分析图谱在70~120℃有特征吸热峰。

4.如权利要求2所述的多晶型物，其特征在于，所述多晶型物的红外吸收谱图在1640±2、1426±2、1356±2、1232±2、999±2、839±2、558±2cm^-1处有吸收峰。

5.如权利要求2所述的多晶型物，其特征在于，所述多晶型物的粉末衍射图谱基本如图1所示。

6.如权利要求3所述的多晶型物，其特征在于，所述多晶型物的差示扫描量热法分析图谱如图2所示。

7.如权利要求4所述的多晶型物，其特征在于，所述多晶型物的红外吸收谱图如图3所示。

8.如权利要求1~7任一项所述的(9E)-2,7-二氯-9-[(4-氯苯基)亚甲基]-α-[(二正丁氨基)甲基]-9H-芴-4-甲醇的晶型I的多晶型物的制备方法，其特征在于，包括步骤:

(1)提供溶解于惰性溶剂中的(9E)-2,7-二氯-9-[(4-氯苯基)亚甲基]-α-[(二正丁氨基)甲基]-9H-芴-4-甲醇的溶液，所述(9E)-2,7-二氯-9-[(4-氯苯基)亚甲基]-α-[(二正丁氨基)甲基]-9H-芴-4-甲醇的化学纯度≥95%；

(2)将步骤(1)的所述溶液降温至-15~10℃，析出晶体，从而得到权利要求1~7任一项所述的(9E)-2,7-二氯-9-[(4-氯苯基)亚甲基]-α-[(二正丁氨基)甲基]-9H-芴-4-甲醇的晶型I的多晶型物。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述惰性溶剂选自下组：酮类溶剂、酯类溶剂、芳香烃类溶剂、醚类溶剂、或其组合；

其中，所述酮类溶剂选自下组：丙酮、丁酮、戊酮、或其组合；

所述酯类溶剂选自下组：乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸甲酯、乙酸异丙酯、或其组合；

所述芳香烃类溶剂选自下组：苯、甲苯、二甲苯、或其组合；

所述醚类溶剂选自下组：乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、1，4-二氧六环、或其组合。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，本芴醇与惰性溶剂的重量－体积比为1g：3~300ml；较佳地为1g：3~30ml。

11.一种(9E)-2,7-二氯-9-[(4-氯苯基)亚甲基]-α-[(二正丁氨基)甲基]-9H-芴-4-甲醇的晶型II的多晶型物。

12.如权利要求11所述的多晶型物，其特征在于，所述多晶型物为单斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为α=76.064(1)°，β=79.713(1)°，γ=86.532(1)°。

13.如权利要求11所述的多晶型物，其特征在于，所述多晶型物的粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的的2θ值：5.9°±0.2°、9.8°±0.2°、13.8°±0.2°、16.0±0.2°、18.7°±0.2°、20.7±0.2°和23.7°±0.2°。

14.如权利要求11所述的多晶型物，其特征在于，所述多晶型物的差示扫描量热法分析图谱在80~110℃有特征吸热峰。

15.如权利要求12所述的多晶型物，其特征在于，所述多晶型物的红外吸收谱图在2814±2、1149±2、1094±2、1084±2、1049±2、993±2、896±2、828±2、703±2、519±2cm-1处有吸收峰。

16.如权利要求12所述的多晶型物，其特征在于，所述多晶型物的单晶立体结构图如图4所示。

17.如权利要求13所述的多晶型物，其特征在于，所述多晶型物的粉末衍射图谱基本如图5所示。