[发明专利]一种从蘘荷提取姜辣素和苯丁烯的方法无效

专利信息
申请号: 201210341722.4 申请日: 2012-09-14
公开(公告)号: CN102826981A 公开(公告)日: 2012-12-19
发明(设计)人: 卜晓英;董爱文;于华忠;何兴兵 申请(专利权)人: 董爱文
主分类号: C07C49/255 分类号: C07C49/255;C07C45/78;C07C15/44;C07C7/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 427000 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 提取 姜辣素 丁烯 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种蘘荷等药用植物的综合利用,更具体地说本发明提供了从蘘荷中提取姜辣素和苯丁烯的方法,大大地提高姜辣素、苯丁烯得率和纯度,因此本发明属于从蘘荷等药用植物提取天然活性物质的领域。

背景技术

蘘荷(Zingiber mioga Rosc)属姜科姜属,别名茗荷、洋荷、圆荷、土里开花、野姜等,是一种药食两用珍稀植物。其形态特征是根状茎圆柱状、匍匐,叶互生、二列,披针状椭圆形或线状披针形,背面散生长伏毛,穗状花序,苞片紫色,花淡黄色,蒴果倒卵形。,喜温暖、阴湿的环境和微酸性、肥沃的砂质壤土。蘘荷较耐寒,冬季能耐0度低温,花期8~10月。具有多种功能价值,需求量大、经济效益高。一是食用功能,蘘荷含有多种营养成份和蛋白质、脂肪、维生素C和胡萝卜素等,属于典型的特色绿色蔬菜品种;二是药用功能,蘘荷富含苯丁烯等多种药用成分,具有活血调经、止咳平喘、消肿解毒等功能多种药用成分,具有药用保健作用;三是蘘荷的花穗可以提炼食用色素;四是蘘荷茎叶部分是牲猪的好饲料;蘘荷的经济价值也高,据相关资料报道,蘘荷出口于日本、韩国等国家和地区,蘘荷鲜产品出口价6000—8000t;干产品出口价25000元/t。蘘荷资源稀少,国内主要分布于长江流域各省市,西北的陕西、甘肃,西南的四川、贵州等省,国外只有韩国、日本有。由于长时间处于半栽培状态,未能得到充分的开发利用。

蘘荷的根茎在东南亚国家是一种广泛应用的传统民间用药,蘘荷虽然在我国中医上也有所记载但缺乏专门的研究,很多书籍对其疗效记述不详,国内外对蘘荷的研究主要集中在红色素的提取及其色素稳定性的研究,由于蘘荷本身作为一种中草药,从以前研究文献报道其药理活性很高,目前,国内对苯丁烯抗炎症、抗肿瘤活性、抗动脉硬化和抗晕动症、抗焦虑、抗菌、抗病毒以及抗氧化作用等多方面的生物学活性研究较多。无论是在民间食用上还是在活性研究中,都显示了其广谱、高效的药理活性,且无任何不良反应和毒副作用记录。姜属植物中主要含有挥发油、 姜辣素、二苯基庚烷和苯丁烯4大类成分,姜辣素为姜酚总称,包括[4]-姜酚、[6]-姜酚、[8]-姜酚、[10]-姜酚、[12]-姜酚,不仅是姜属风味主要呈味物质,也是多种药理作用的主要功能因子。由此可见姜辣素和苯丁烯具有广阔的应用前景。姜辣素是一种黄色油状液体,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等有机溶剂,更具有抗氧化作用和自由基清除作用,并具有预防癌症的作用,其抗癌成分主要来自姜辣素,而苯丁烯几乎不溶于水,易溶于有机溶剂。目前文献资料表明主要集中对生姜中姜辣素的提取研究,而对同属的蘘荷中姜辣素的提取研究较少。因此,本发明的目的是提供一种以天然的蘘荷植物为原料,研发一种成本低,药理活性高,适于工业化生产的姜辣素和苯丁烯的方法。

发明内容

本发明采用的技术方案包括:蘘荷经干燥粉碎后,用乙醇回流萃取、减压浓缩,用正相硅胶柱吸附、30%乙醇洗脱得洗脱液Ⅰ,石油醚和乙酸乙酯混合溶液进行梯度洗脱得洗脱液Ⅱ、将洗脱液Ⅱ浓缩挥发掉石油醚和乙酸乙酯后,制得苯丁烯产品,将洗脱液Ⅰ进行结晶和重结晶得姜辣素产品。

因此,本发明提供一种从蘘荷提取姜辣素和苯丁烯的方法,步骤包括:

(1)蘘荷粉碎,乙醇回流萃取,得萃取液,旋转蒸发浓缩得干燥物;

(2)加入一定量的乙醚溶解,过200—300目正相硅胶柱,采用30%乙醇进行洗脱,收集洗脱液Ⅰ; 

(3)采用石油醚和乙酸乙酯混合溶液进行梯度洗脱,收集洗脱液Ⅱ,旋转蒸发洗脱液Ⅱ中石油醚和乙酸乙酯得苯丁烯产品;

(4)洗脱液Ⅰ减压浓缩至一定体积后,放置在4℃下进行结晶和重结晶得姜辣素产品。

在一个实施方案中,将步骤(1)中加入60%的乙醇溶液与蘘荷的比例是其体积(L)/重量(kg)=2-4:1,优选在80℃下进行回流萃取。

在一个实施方案中,其中步骤(2)中,加入乙醚溶液与干燥物的比例是其体积(L)/重量(kg)=0.1-1:1。

在另一个实施方案中,其中步骤(3)中,正相硅胶层析柱的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯混合溶液;洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的体积比6:1—1:6,收集石油醚与乙酸乙酯的比例为1:1时洗脱液。

在另一个实施方案中,其中步骤(4)中,洗脱液Ⅰ减压浓缩至原有体积的1/4-1/6。

技术效果

1、大大降低了姜辣素和苯丁烯生产成本,节约了蘘荷资源。

2、整个分离过程中对环境条件要求不高,分离时间短,纯度高。

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