[发明专利]一种杀虫剂烯啶虫胺的制备方法

权利要求书

1.一种杀虫剂烯啶虫胺的制备方法，其特征在于其按以下合成工艺路线进行：

(1)消除反应，以1，1，2-三氯乙烷为起始原料，与氢氧化钠溶液反应，于-15℃～100℃下进行消除反应，得到偏二氯乙烯，其反应方程式：

(2)硝化反应，所述的偏二氯乙烯在催化剂A1存在下，与盐酸和硝酸进行硝化反应，反应结束后经分离纯化得到1，1，1-三氯-2-硝基乙烷，其反应方程式：

所述的催化剂A1为下列之一：①ZSM25分子筛，②β2沸石分子筛，③SAPO211分子筛，④N H₄Y型分子筛，⑤ReY分子筛，⑥SSY分子筛；

(3)N-烷基化反应，以2-氯-5-氯甲基吡啶起始原料，以水做溶剂，在-10～50℃下，与乙胺在相转移催化剂A2的作用下反应，反应产物经过脱溶，碱洗，蒸馏得到所述的中间体N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺，其反应方程式：

所述的催化剂A2为下列之一：①四甲基氢氧化铵、②四乙基氢氧化铵，③三甲基苄基氢氧化铵，④三乙基苄基氯化铵，⑤四丁基溴化铵，⑥十六烷基三甲基溴化铵；

(4)缩合反应，所述的N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺与所述的1，1，1-三氯-2-硝基乙烷在二氯甲烷溶剂中，加入缚酸剂，在相转移催化剂A3作用下，-10～50℃下，反应得到缩合物1-氯-N-{(6-氯吡啶-3-)甲基}-N-乙基-2-硝基乙烯胺，其反应方程式：

所述的催化剂A3为下列之一：①四甲基氢氧化铵，②四乙基氢氧化铵、③三甲基苄基氢氧化铵，④三乙基苄基氯化铵，⑤四丁基溴化铵，⑥十六烷基三甲基溴化铵；

所述的缚酸剂为下列之一：①Na₂CO₃，②K₂CO₃，③NaHCO₃，④KHCO₃，⑤NaOH，⑥KOH；

(5)甲胺基化反应，所述甲胺基化反应与所述的缩合反应在同一反应锅中进行，在所述缩合反应完成后，得到缩合物1-氯-N-{(6-氯吡啶-3-)甲基}-N-乙基-2-硝基乙烯胺，随后在在-10～50℃下，滴加甲胺水溶液，反应产物经萃取、脱溶、重结晶得到烯啶虫胺，其反应方程式：

2.根据权利要求1所述的一种杀虫剂烯啶虫胺的制备方法，其特征在于所述硝化反应按以下步骤进行：在2000L的搪瓷反应釜中，加入412.5Kg31％所述工业盐酸、324Kg68％所述工业浓硝酸和7.5kg所述SAPO-211分子筛催化剂A1，剧烈搅拌下，控制好反应温度，5～6小时内，均匀滴入所述偏二氯乙烯315Kg；滴毕，继续保温反应3小时；反应结束，静置分层，取下层油层，用300Kg水洗涤一次，得到534Kg 1，1，1-三氯-2-硝基乙烷，含量≥90％，收率≥85％以上；

所述N-乙基化反应按以下步骤进行：在2000L的搪瓷反应釜中，以水做溶剂，加入289.2Kg 70％的所述乙胺水溶液、5Kg的所述四丁基溴化铵催化剂A2，开搅拌，调节好反应的温度，缓慢将304.5Kg 95.9％的所述2-氯-5-氯甲基吡啶加入反应釜，控制好温度，加毕，继续保温反应1小时；反应结束，蒸馏回收过量的乙胺水溶液，加入30％的所述氢氧化钠溶液240Kg，静置分层，取油层，得到318Kg N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺粗品，含量≥95％；减压蒸馏，取馏分162～164℃/-0.095Mpa，得到浅黄色液体285Kg，含量≥99％。