[发明专利]一种微纳米掺杂金属离子磷酸铁锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种微纳米掺杂金属离子磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）按照Fe与掺杂金属离子之和与P的摩尔比为1：1称量铁源、磷源及掺杂金属离子化合物，将三者分别溶于水配制成溶液，然后将铁源和磷源溶液混合得到Fe和P总浓度为0.75-2mol/L的混合溶液，掺杂金属离子量为掺杂金属离子与Fe总摩尔的0.01~0.05，掺杂金属离子化合物溶液的浓度为0.1~1mol/L；配制浓度为0.1-3mol/L的碱性溶液；

（2）在反应器中加入去离子水及理论生成的磷酸铁质量0.1%~0.5%的分散剂，以200-2000r/min的速度搅拌分散均匀，反应0.5-4小时； 

（3）将步骤（1）中的磷源和铁源混合溶液、掺杂金属离子化合物溶液、碱溶液分别输入步骤（2）的反应器中，并以200-2000r/min的速度搅拌混合均匀，反应0.5-4小时，反应温度为15-80℃；其中磷源和铁源混合溶液的进料速度为2-15ml/min，掺杂金属离子化合物溶液进料速度为1-10ml/min，碱性溶液进料速度通过体系的pH进行调节，pH控制范围为1.5-6.0；

（4）将步骤（3）所得产物过滤，用去离子水洗3次，用乙醇洗1次，80℃，干燥4-8小时；然后，在350-550℃下，烧结4-8小时得到含掺杂金属离子的磷酸铁；

（5）按Li、Fe、P三者的摩尔比为（1~1.05）:（0.95~1）:1分别称取锂源以及步骤（4）制备的磷酸铁；按磷酸铁质量的0.5~5%的称取碳源，将锂源、磷酸铁、碳源加入含有分散剂的水溶液中，在带有搅拌的混合器中，以搅拌速度为200-800r/min分散0.25-2小时，并用去离子水调整固含量为10%-50%；其中分散剂的用量为理论生成磷酸铁质量的0.1%~0.5%；

（6）将步骤（5）中的混合物料输入喷雾干燥机，进行喷雾干燥；控制进口温度为180-250℃，出口温度为90-120℃；

（7）将步骤（6）所得干燥物料在惰性气体下烧结温度为400-700℃下，烧结时间为8-12小时，将烧结产品冷却即得微纳米掺杂金属离子磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁源为硝酸铁、氯化 铁、硫酸铁或柠檬酸铁。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂金属离子化合物为硝酸钴、硝酸锰、硝酸锌、钼酸铵、钨酸铵、氟钛酸铵、硝酸锶、硝酸镍、硝酸镁或硝酸锆。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂、草酸锂或硫酸锂。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为乙炔黑、导电石墨、碳纳米管、石墨烯、蔗糖、葡萄糖、果糖、柠檬酸、季戊四醇、维生素C、聚乙烯醇、聚乙二醇和聚醚中的一种或一种以上。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液中的碱性化合物为碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚10、二辛基琥珀酸磺酸钠、蔗糖脂、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯、聚氧乙烯、聚乙烯醇、甲基戊醇、纤维素衍生物、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或一种以上。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述反应器为带有夹套、进料口、出料口、溢流口、搅拌器和PH计的不锈钢反应器，该反应器可连续出料。

10.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述锂源以粉体加入或配置成水溶液加入。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）中所述惰性气体为高纯氮气、高纯氩气或含体积为2%氢气的高纯氢氩混合气。