[发明专利]一种金属纳米粒子的水相制备方法

权利要求书

1.一种金属纳米粒子的水相制备方法，其特征在于：在水溶液中，以聚氧乙烯（PEO）-聚氧丙烯（PPO）-聚氧乙烯（PEO）三嵌段共聚物作为还原剂，还原金属前躯体；PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物同时作为纳米粒子的保护剂；

具体的反应步骤为，

（1）将PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物溶解在去离子水中，充分搅拌使其完全溶解，得到聚合物溶液；

（2）在上述溶液中加入结构导向剂，充分搅拌使其完全溶解；

（3）调节溶液的pH至某特定值，该特定值在1~14之间；

（4）将含一种或二种以上金属前躯体的水溶液加入至上述溶液中，在5~100℃下反应1~24h，期间保证不停的搅拌；

或者，将二种以上含不同金属前躯体的水溶液先后加入至前述步骤的溶液中，每加入一次金属前躯体后，均在5~100℃下反应1~24h，期间保证不停的搅拌；

在加入的前躯体中至少包含一种贵金属前躯体；

（5）反应结束后，将反应体系冷却至室温，充分洗涤除去杂质。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物同时作为还原剂和保护剂；其中PEO=(-CH₂-CH₂-O-)_n，n=6～120；PPO=(-CH₂-CH(CH₃)-O-)_m,m=20~120。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物为商品化的系列聚合物，包括L43、L44、L62、L64、P65、F68、P84、P85、F88、P103、P104、P105、F108、P123以及F127中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的PEO-PPO-PEO聚合物溶解温度为5~100℃，聚合物溶液中聚合物的质量分数为0.1%~10%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中使用的结构导向剂为柠檬酸、溴化钾、碘化钾、草酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵中的一种或二种以上，每一种结构导向剂与体系中总金属元素的摩尔比为10:1~100:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的溶液的pH在3~10之间；

调节pH所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸中的一种；调节pH所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中使用的金属前躯体为Pt、Pd、Au、Ag、Ir、Ru、Fe、Co、Ni或Cu等的水溶性硫酸盐、硝酸盐、卤化物、络合物、氢卤酸或氢卤酸盐中的一种或二种以上；

金属前躯体全部加入后，溶液中金属元素总摩尔浓度为1~10mmol/L；

其中，所有贵金属元素（包括Pt、Pd、Au、Ag、Ir或Ru）的物质的量占总金属元素物质的量的比例为10%~100%。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中每加入一次金属前躯体后反应时间为1~12h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：为便于应用，可以制备担载型纳米粒子；方法是事先将载体在无水乙醇中分散均匀，形成悬浊液，载体在悬浊液中的浓度为2~5mg/mL；然后将该悬浊液加入到步骤（4）得到的纳米粒子溶胶中，搅拌至少2h，使得纳米粒子沉积到载体上，而后分离、洗涤、干燥。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的载体包括导电碳材料、陶瓷材料或聚合物材料，金属占载体和金属总质量的比例为1~90%。