[发明专利]一种高纯硫化锰及其制备方法

权利要求书

1.一种硫化锰的制备方法，包括如下步骤：

（1）预处理步骤：将硫化锰加入浓度为50g/L～300g/L的硫酸锰溶液中，后固液分离得到提纯的硫酸锰溶液和固体；

（2）喷淋反应步骤：在步骤（1）得到的硫酸锰溶液中，加入液氨得到喷淋液，将喷淋液通过循环泵进行循环喷淋，与硫化氢气体进行循环喷淋反应；直到反应溶液中锰离子质量浓度小于500ppm，结束喷淋反应；其中控制喷淋液的pH值为6.0±0.5，控制喷淋反应的时间为90～240分钟；将喷淋反应结束后的溶液进行固液分离得到固体和液体；和

（3）洗涤和烘干步骤：将步骤（2）得到的固体洗涤，洗涤后进行固液分离得到固体和溶液，将得到的固体进行烘干得到硫化锰产品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤（2）中通过控制硫化氢气体的流量控制喷淋反应时间，优选控制硫化氢气体按照每千克一水合硫酸锰每小时消耗硫化氢的体积为0.107-0.135m³的流量进行通入。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其中步骤（2）中控制喷淋反应时间为120-150分钟。

4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中步骤（2）中同时通过2个以上喷头对喷淋液进行循环喷淋。

5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其中步骤（1）中将硫化锰加入硫酸锰溶液后将溶液升温至90℃以上。

6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其中步骤（1）得到固体中用于回收金属；还优选对步骤（2）和/或步骤（3）固液分离后得到的液体进行回收得到硫酸铵溶液。

7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其中步骤（3）所述洗涤在60～80℃洗涤，还优选按照固液质量体积比为1:（4-6）用水进行洗涤。

8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其中步骤（3）中烘干是在氮气保护下进行真空烘干。

9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其中步骤（1）所述硫酸锰溶液的浓度为100g/L～250g/L。

10.一种权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的硫化锰。

11.如权利要求10所述的硫化锰，其中纯度在99.90重量%以上，水分含量在0.5%以下。

12.如权利要求10或11所述的硫化锰，Fe的质量含量低于0.80ppm；优选K，Na的质量含量分别均低于5.0ppm，Ca的质量含量低于25ppm，Mg的质量含量低于10ppm。