[发明专利]一种乙肝治疗药物恩替卡韦的精制方法有效
申请号: | 201210323007.8 | 申请日: | 2012-09-04 |
公开(公告)号: | CN102786524A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 王洪锋;钟林波;杨进;徐彬滨 | 申请(专利权)人: | 湖南协力药业有限公司 |
主分类号: | C07D473/18 | 分类号: | C07D473/18 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所 31251 | 代理人: | 王法男 |
地址: | 412007*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙肝 治疗 药物 恩替卡韦 精制 方法 | ||
1.一种乙肝治疗药物恩替卡韦的精制方法,它应用于对成分为98%以上的恩替卡韦粗品的精制,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1、将所述恩替卡韦粗品溶解于水中,配制成5%的溶液,再向溶液中加入活性碳进行脱色除杂后,之后将溶液在室温下静置析晶,得到晶体恩替卡韦;
步骤2.将晶体恩替卡韦再次采用甲醇作为介质配制成固液混合体,进行回流打浆洗涤;
步骤3.步骤2的浆液进行过滤,得到滤渣用水重结晶,获得精制后的恩替卡韦精品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1和步骤2循环一次以上。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1中水的温度计为95度,所述步骤1中恩替卡韦粗品与水的质量比为1:20。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1中活性碳的添加质量为恩替卡韦粗品质量的8-12%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1中活性碳脱色除杂的时间为保持微沸15分钟。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2中所述甲醇用量为恩替卡韦粗品质量的10倍体积;如1g恩替卡韦所用甲醇为10ml甲醇。
7.根据权利要求书2所述的方法,其特征在于:所述步骤2中取样分析,当样品单种杂质含量合格后,停止循环。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述步骤1中活性碳的添加质量为恩替卡韦粗品质量的10%。
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