[发明专利]一种快速制备SiO2气凝胶的常压干燥方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速制备SiO₂气凝胶的常压干燥方法，属于纳米材料制备技术领域。进一步属于纳米介孔材料制备技术领域。

背景技术

SiO₂气凝胶作为一类新型纳米轻质多孔无机功能材料，具有很高的比表面积和孔隙率以及化学稳定性好，对人体无毒害，保温性能、催化活性和吸附性较高等优异性能，在节能环保领域、新能源领域等均有独一无二的作用。

SiO₂气凝胶常用的干燥工艺有常压干燥工艺和超临界干燥工艺。超临界干燥工艺对生产设备要求高，存在生产效率较低，成本高等问题。对于SiO₂气凝胶常压干燥工艺，在干燥过程中，需要采用大量的低表面张力溶剂（如正己烷）进行醇溶剂的置换，工艺周期长，制备环境不固定，导致SiO₂气凝胶性能的可重复性差，生产成本高，严重阻碍其产业化生产。

为解决以上难题，许多学者对SiO₂气凝胶常压干燥工艺进行研究。中国专利CN1016711029A公开了一种SiO₂气凝胶常压干燥工艺，虽然可制备出高性能SiO₂气凝胶，然而该专利并未克服溶剂置换步骤造成的成本高和制备周期长等问题。中国专利CN102079949A中提到一种SiO₂气凝胶常压干燥工艺，以三甲基氯硅烷（TMCS）和正己烷的混合液作为改性剂，对老化后的凝胶进行3-5次表面改性，每次改性时间为24-48小时，该专利中改性过程繁琐，仅改性过程就需要3天以上，不利于SiO₂气凝胶的产业化生产。

发明内容

本发明提供一种快速制备SiO₂气凝胶的常压干燥方法，以克服传统超临界干燥制备SiO₂气凝胶方法存在设备复杂，生产成本高等缺点，以及现有常压干燥工艺周期长，成本高，重复性差等缺点。

本发明提出的快速常压干燥制备SiO₂气凝胶的方法，是基于酸碱两步催化溶胶凝胶技术，向溶胶中加入低表面张力溶剂作为填充溶剂，省去凝胶后期低表面张力溶剂置换过程，缩短生产周期，降低生产成本，同时不降低SiO₂气凝胶性能。所述快速制备SiO₂气凝胶的常压干燥方法是按下述步骤进行的：

（1）按一定配比将硅醇盐、无水乙醇、去离子水、低表面张力溶剂和酸性催化剂混合并进行水解反应制得溶胶；

（2）向步骤（1）制得的溶胶中加入适量碱性催化剂，搅拌2-20min后静置待其凝胶形成醇凝胶；

（3）将步骤（2）中制得的醇凝胶置于无水乙醇中，老化；

（4）使用表面修饰剂对老化后的醇凝胶改性；

（5）对改性后的凝胶进行常压分级干燥，最终得到SiO₂气凝胶。

所述的一种快速制备SiO₂气凝胶的常压干燥方法，所述的硅醇盐、无水乙醇、去离子水、低表面张力溶剂、酸性催化剂以及碱性催化剂的摩尔比为1：（3-6）：（3-5）：（0.1-3）：（1~9×10^-5）：（0.5~2.5×10^-4），优选方案为硅醇盐、无水乙醇、去离子水、低表面张力溶剂、酸性催化剂和碱性催化剂的摩尔比为1：（4-5）：4：（1-2）：（7~9×10^-5）：（1.5~2.0×10^-4）。

所述的一种快速制备SiO₂气凝胶的常压干燥方法，所述的无水乙醇、去离子水、低表面张力溶剂的摩尔比为（3-6）：（2-5）：（0.1-3），为保证三者互溶且尽量降低混合溶剂的表面张力，优选方案为无水乙醇、去离子水、低表面张力溶剂的摩尔比为（4-5）：(3-4)：（1-2）。

所述的一种快速制备SiO₂气凝胶的常压干燥方法，所述硅醇盐为正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种，优选方案为正硅酸乙酯。

所述的一种快速制备SiO₂气凝胶的常压干燥方法，所述低表面张力溶剂为正己烷、正庚烷或丙酮，优选方案为正己烷。

所述的一种快速制备SiO₂气凝胶的常压干燥方法，所述酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、草酸中的一种，优选方案为盐酸，其与硅醇盐的摩尔比为1：（1~9）×10^-5。