[发明专利]直接测量晶向偏离角的晶体定向仪及测量方法

说明书

技术领域

本发明属于晶体结构检测领域，尤其涉及一种利用X射线衍射定向法直接测量单晶晶向的晶体定向仪及测量方法。

背景技术

单晶材料一般具有各向异性，其晶向是单晶材料应用的一个重要参数。测定单晶的晶向及其偏离角是单晶检验的一项重要内容。

通常，单晶材料的加工面与某一晶面（通常为低指数晶面，如（100）、（111））会有一定角度的偏离，用晶面与加工面的二面角表示，即晶向偏离角β（如图1所示）。

单晶可以看作原子排列于空间垂直距离为d的一系列平行平面所形成，当一束平行的单色X射线射入该平面上时，根据干涉原理，相邻平面之间反射光的光程差为其波长的整数倍时，反射光强度会增强，否则会减弱。当入射光束与晶面之间的夹角θ（即布拉格角θ）、X射线波长λ、晶面间距d及衍射级数n同时满足下面布拉格定律（见公式1）取值时，X射线强度将达到最大值。布拉格定律的原理示意图如图2所示，公式如下：

nλ=2dsinθ                   （公式1）

对于立方晶胞结构：

d=a/(h²+k²+l²)^1/2                 （公式2）

sinθ=nλ(h²+k²+l²)^1/2/2a          （公式3）

式中：n为衍射级数；

λ为X射线波长；

θ为入射光束与晶面之间的夹角；

d为晶面间距；

a为晶格常数；

h、k、l为反射平面的米勒指数。

对某一晶体的待测晶面而言，由于入射光束与晶面之间的夹角θ、X射线波长λ、晶面间距d及衍射级数n均固定不变，只有当入射光束与晶面之间的夹角为θ时，X射线强度达到最大。

X射线定向仪就是利用该原理，精密快速地测定天然晶体和人造晶体（如压电晶体、光学晶体、激光晶体和半导体晶体）晶向偏离角的设备。X射线定向仪与切割机配套使用，可用于各种晶体的定向切割。

X射线定向仪的一般结构是将X射线发生器和探测器放置在样品的两侧，且光路处于光线传播面（以下称为A平面，垂直于光线传播面的平面称为B平面）。样品所在的载物台可以在A平面上自由旋转，随着载物台的旋转，带动样品的加工面、晶面与X射线的夹角会不断变换，当晶面与X射线夹角为θ时，探测器探测到的X射线强度显著增加并达到最大值。根据此时晶体加工面与入射的X射线之间的夹角α，可计算出晶向偏离角在A平面上的分量β_x=（|θ-α|）。

现有定向仪的载物台只能在A平面上旋转，为了表征晶向偏离角，首先需根据被测晶体的大致取向选择布拉格角θ，将X射线探测器置于2θ位置，将被测试样品安放在载物台上，使样品加工面的法线位于A平面，并固定。开启X射线发生器，在A平面上旋转样品，直到X射线衍射强度最大为止，记下测角仪读数ψ₁；将被测样品拆卸下后围绕被测面法线沿同一方向分别旋转90°，180°及270°后，重新固定在载物台上，分别重复上述步骤，并依次记下测角仪读数ψ₂、ψ₃和ψ₄。

根据测角仪读数计算样品被测面在互相垂直的两个方向上的角度偏差分量（β_x、β_y）：

β_x =1/2(ψ₁-ψ₃)                       （公式4）

β_y=1/2(ψ₂-ψ₄)                       （公式5）

再根据角度偏差的两个分量β_x和β_y计算出晶向偏离角β： 

cosβ=cosβ_x·cosβ_y                   （公式6）

现有的晶体定向仪及方法操作复杂，测量过程中需多次将样品从载物台上拆卸、旋转并重新固定，测量效率低。并且在把样品从载物台上拆卸及固定的过程中，容易引起累计误差和X射线泄露，并且偏离角需通过角度偏差分量计算获得，不直观。

发明内容