[发明专利]一类离子液体组合物催化剂及其在反应-萃取耦合的有机酸酯化工艺中的应用

权利要求书

1.一类离子液体组合物催化剂，其特征是：它由两类离子液体组分A和组分B混合组成，其中组分A所占质量含量范围为2%~10%，组分B所占质量含量范围为90%~98%，可用于组分A的离子液体为：N-磺酸基烷基-三乙基铵硫酸氢盐、N-磺酸基烷基-N-甲基咪唑硫酸氢盐或磺酸烷基吡啶硫酸氢盐，所述的磺酸基烷基的烷基为3~6个碳的烷基：可用于组分B的离子液体主要有：N-烷基咪唑硫酸氢盐、吡啶硫酸氢盐、烷基吡啶硫酸氢盐、2-甲基吡啶硫酸氢盐或四烷基季铵硫酸氢盐的一种或两种，其中烷基为0~4碳的烷基。

2.一种以权利要求1所述的离子液体组合物催化剂催化的反应-萃取耦合强化的有机酸酯化工艺，其特征是它包括如下步骤：

步骤1：将原料按酸与醇摩尔比为1:1~1.5:1和有机酸质量的50%~100%离子液体组合物催化剂一起加入预反应釜中进行预反应；

步骤2：将预反应后的物系通入转盘萃取塔，加入有机酸质量的50%~200%离子液体组合物催化剂进行进一步反应；

步骤3：从转盘萃取塔塔底采出离子液体相并输入蒸发器，蒸发器塔底分离出的离子液体组合物催化剂，经分流阀分流一部分返回预反应釜中进行预反应，另一部分返回转盘萃取塔参与反应，以此保持配方离子液体催化剂的回收再利用循环；蒸发器塔顶分离出的酸和水混合液进入精馏塔，精馏塔侧线出水直接排放，塔顶出水和少量酯的共沸物进入转盘萃取塔，塔底酸返回预反应釜进行反应；

步骤4：从转盘萃取塔塔顶采出酯相，一部分返回转盘萃取塔底部做萃取剂萃取离子液体组合物相中的少量未反应物继续参与反应，以使反应进行完全，另一部分经过硅胶吸附塔吸附除去微量杂质得到纯有机酸酯。

3.根据权利要求2所述的有机酸酯化工艺，其特征是：所述的有机酸是醋酸、丙酸或丁酸。

4.根据权利要求2所述的有机酸酯化工艺，其特征是：所述的有机酸酯是包括醋酸甲酯，醋酸乙酯，醋酸丙酯，醋酸异丙酯，醋酸丁酯，醋酸戊酯，醋酸异戊酯，醋酸己酯，丙酸甲酯，丙酸乙酯，丙酸丙酯，丙酸丁酯，丁酸甲酯，丁酸乙酯或丁酸丙酯，碳原子数不超过8的有机酸酯类。

5.根据权利要求2所述的有机酸酯化工艺，其特征是：所述的预反应釜操作条件为：反应温度为60℃~115℃，机械搅拌，停留时间为10~30min。

6.根据权利要求2所述的有机酸酯化工艺，其特征是：所述的转盘萃取塔操作条件为：萃取塔级数为6~10级，机械搅拌，反应温度为60℃~115℃，采出酯返回塔底部分与进入硅胶吸附塔部分的体积比为1:2~1:5。

7.根据权利要求2所述的有机酸酯化工艺，其特征是：所述的蒸发器操作条件为：离子液体相混合物蒸发温度为145℃~195℃。

8.根据权利要求2所述的有机酸酯化工艺，其特征是：所述的精馏塔操作条件为：理论塔板数为50~70，进料板位为第27~35块塔板，侧线采出水板位为第9~12块塔板，操作回流比为3.0~4.0，进料温度为60℃~115℃，塔顶温度为100℃~105℃，再沸器温度为115℃~175℃，精馏塔为填料塔或板式塔。

9.根据权利要求2所述的有机酸酯化工艺，其特征是：所述的硅胶吸附塔操作条件为：吸附速率5~25BV/h，吸附剂再生方案为：先用水作为洗脱剂以2~10BV/h流速处理吸附剂，以除去硅胶中吸附的醇、酯、及离子液体组合物催化剂，处理后的硅胶吸附剂再通过热干空气处理再生，再生完毕即可继续使用。