[发明专利]螺旋碳纳米管的应用及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及橡胶增强技术的改进，具体指一种用于橡胶增强的螺旋碳纳米管制备方法,属于橡胶增强材料技术领域。

 

背景技术

随着经济社会的发展，人们生活水平的提高，汽车的产消量逐年增加。安全问题是汽车一直需要解决的问题，而轮胎的安全性又是汽车安全中比较重要的一环。

轮胎的制作材料是橡胶，为了增强橡胶的综合性能，需要在橡胶中加入补强材料。目前，橡胶的补强填料主要是黑炭与白炭黑。在研究传统的橡胶补强材料的同时，大家也在不断地开发新的补强填充材料。碳纳米管作为20世纪90年代才被人们发现的新型材料就得到了广泛的重视和应用。

作为新兴出现的一种材料，螺旋碳纳米管是具有缺陷的一种碳纳米管，因其具有类似DNA的螺旋结构而得名。碳纳米管是由六元碳环构成的纳米尺寸的管状纤维状碳素材料。螺旋碳纳米管是碳纳米管在生长时由于在六元碳环中参杂了“五—七碳环对”，使得原本应该直着生长的碳纳米管开始偏离中轴线生长呈弯曲状态，“五—七环碳对”的数量和位置规期性地出现，碳纳米管就成为了螺旋状的碳纳米管。

目前螺旋碳纳米管还处于研究初期，其获得过程非常复杂，制备成本高，其应用领域尚处于探索阶段。

 

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种螺旋碳纳米管新的应用。本发明还同时提供了一种工艺简单、成本低的螺旋碳纳米管制备方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

螺旋碳纳米管新的应用是将螺旋碳纳米管作为橡胶补强材料用于橡胶补强。

螺旋碳纳米管的制备方法，其制备步骤为：

1）将作为催化剂前驱体的纳米尺寸的氧化镍通过载体放入石英管中，并向石英管中通入N₂，以去除石英管中的空气；

2）对石英管加热使其从室温升至360℃；

3）向石英管中通入H₂，调节其速度为20ml/min，直到催化剂前驱体被完全还原为催化剂镍后停止H₂的通入，通入H₂的过程中石英管维持温度在360℃；

4）继续对石英管加热使其温度升至550-750℃；

5）在550-750℃温度下向石英管中通入乙炔气体，调节其速度为15ml/min，并在该温度下保温15分钟；

6）保温结束后自然降温至室温，载体上附着物为螺旋碳纳米管初级产品；

7）将螺旋碳纳米管初级产品连同载体放入去离子水中进行超声波分离，直到螺旋碳纳米管初级产品从载体上被完全剥离为止，得到含螺旋碳纳米管初级产品的去离子水溶液；

8）将第7）步得到的去离子水溶液倒入离心管中进行离心分离，直到所有固体和液体分离，得到固体物质；

9）将固体物质转移到真空干燥箱中，直至完全干燥；

10）按浓硝酸∶浓硫酸摩尔比为3∶1的比例配置混合酸，并将第9）步干燥后的固体物质加入过量混合酸中，然后将其加热到90℃并保温6小时；

11）将第10）步的混合物用离心管分离出固体物并洗至中性，再用酒精洗涤，离心，用真空干燥箱完全干燥，即得到螺旋碳纳米管。

进一步地，第2）步加热过程为，先以25℃/分的速率从室温升至150℃，再以20℃/分的速率从150℃升至250℃，最后以18℃/分的速率从250℃升至360℃。

所述作为催化剂前驱体的纳米尺寸的氧化镍制备方法为：将金属镍片分割成10mm*10mm的小方块，再利用稀盐酸处理镍片，既洗去镍片表面的油膜，也使得镍片表面层的晶界被破坏，然后利用蒸馏水洗至中性，再用电炉在空气气氛中烘干，即在金属镍片表面形成一层纳米尺寸的氧化镍，氧化镍所附着的金属镍片即为所述载体。该方法得到的是膜状氧化镍。

所述作为催化剂前驱体的纳米尺寸的氧化镍制备方法为：

第一步，按照摩尔比硝酸镍∶柠檬酸为1∶3的比例，称取硝酸镍和柠檬酸并加入到同一烧瓶中，然后加入酒精配置成酒精溶液，酒精的量为硝酸镍和柠檬酸总质量的5-7倍；

第二步，将烧瓶中的酒精溶液在65℃下加热搅拌6个小时；

第三步，接着在90℃常压下蒸馏，使酒精绝大部分挥发至体系粘度大弧度提高为止（通常时间需要多长，或者粘度为多少？）；

第四步，将第三步常压蒸馏后的液体转移到另外的烧杯中，90℃真空下蒸馏直至体系至高粘度的凝胶状态为止；

第五步，将第四步的烧杯转移到真空干燥箱中，95℃烘干；